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1. 一种N-环己基马来酰亚胺的制备方法，其特征在于：是以马来酸酐和环己胺为主要原料，以苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯或其中两种的混合物为溶剂，磷酸和环己胺或磷酸和环己胺及五氧化二磷的混合物为催化剂，采用一步热脱水法制得N-环己基马来酰亚胺产品，具体包括以下步骤：(1)首先将浓度为0.001～0.002mol马来酸酐溶质/每毫升苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯或其中两种的混合物溶剂的溶液加入到四口瓶中，然后再通过恒压滴液漏斗将浓度为0.0033mol环己胺溶质/每毫升苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯或其中两种的混合物溶剂的溶液缓慢滴加到上述四口瓶中，控制反应温度在25～50℃，反应时间为10～60分钟，生成白色沉淀，然后在室温下放置1～5小时，待用，马来酸酐与环己胺的摩尔比为马来酸酐∶环己胺＝1～1.25∶1；(2)另取环己胺放入烧杯中，并缓慢滴加入磷酸，生成白色环己胺磷酸盐，制成催化剂、或再加入五氧化二磷，与环己胺磷酸盐混合均匀，制成催化剂，待用，加入五氧化二磷与磷酸的摩尔比为五氧化二磷∶磷酸＝0～0.34∶1，加入环己胺与磷酸总量的摩尔比为环己胺∶磷酸总量＝0.2～0.8∶1，所述磷酸总量为加入的磷酸和五氧化二磷生成的磷酸的摩尔数之和；(3)向第(1)步制得产物的四口瓶中加入第(2)步中制成的催化剂及对苯二酚，加热回流，反应生成的水由油水分离器分出，控制反应温度在100～150℃，反应时间为2～8小时，其中催化剂的加入量是第(1)步中的马来酸酐和环己胺质量总和的50％～90％，对苯二酚用量为第(1)步中的马来酸酐和环己胺质量总和的0.12％；(4)将第(3)步得到的反应物趁热过滤，然后将滤液在真空度为0.1MPa的条件下减压蒸馏，除去溶剂，得到淡黄色的N-环己基马来酰亚胺固体粗品；(5)将第(4)步得到的N-环己基马来酰亚胺固体粗品经真空干燥箱中充分干燥后，将该粗品在70℃升华3小时，随后提高温度至90℃升华10小时，最后升温到130℃左右升华5小时，最终得到N-环己基马来酰亚胺的白色针状晶体。 |
