铁粉还原DNS钠盐制备DSD酸的半连续化方法

摘要

本发明公开了一种铁粉还原DNS钠盐制备DSD酸的半连续化方法，属于制备DSD酸的技术。该方法采用两个反应器，其过程包括：向装有铁粉与水的第一个反应器中加入醋酸和浓硫酸作为添加剂。预腐蚀后向该反应器投加DNS钠盐溶液。并控制反应体系pH值在5.1-5.6；将第一个反应器中的部分反应液导入装有铁粉与水的第二个反应器。向第一个反应器补加铁粉以及醋酸后继续投加DNS钠盐溶液；同时，第二个反应器中的反应液继续反应后全部导出，并通过加入NaOH溶液调整溶液pH后过滤除去铁泥。所得滤液加入硫酸调整pH值后过滤得到DSD酸；连续5-6次重复上述操作后停并清除反应器中铁泥。本发明采用半连续化方法，缩短了生产周期，提高了产量，所得DSD酸产品质量较高。

主权项

1.一种铁粉还原4，4’-二硝基二苯乙烯-2，2’-二磺酸钠盐制备4，4’-二氨基二苯乙烯-2，2’-二磺酸的半连续化方法，该方法采用两个反应器，其特征包括以下过程：(1)向第一个反应器中加入1.5-1.8千克铁粉/升水的混合溶液，在强烈搅拌下，再向该反应器按每升上述混合溶液加入0.05摩尔的醋酸以及0.047-0.048摩尔的浓硫酸；加热至95-100℃并使铁粉预腐蚀1-2小时，在95-100℃，向反应器中投加上述混合液体积5倍的质量浓度为15-20％的4，4’-二硝基二苯乙烯-2，2’-二磺酸钠盐溶液，通过控制投料速率严格控制反应体系pH值在5.1-5.6；(2)在第二个反应器中加入与第一个反应器中同体积的浓度为0.5千克铁粉/升水的混合溶液，将第一个反应器中的反应液体积的2/3-3/4反应液导入第二个反应器；之后向第一个反应器按每升剩余反应液补加0.125千克铁粉以及0.025摩尔醋酸，并向第一个反应器继续投加其剩余反应液体积2.5倍的质量浓度为15-20％的4，4’-二硝基二苯乙烯-2，2’-二磺酸钠盐溶液，逐步加快投料速度并维持反应液的pH值在5.1-5.6；同时，第二个反应器中的反应液在95-100℃和强烈搅拌下继续保温1-1.5小时后，将第二个反应器中反应液全部导出并向该导出反应液加入质量浓度为30％的NaOH溶液调整pH值至9-11，过滤后除去铁泥，所得滤液加入硫酸溶液调整pH值至1-2，过滤得到4，4’-二氨基二苯乙烯-2，2’-二磺酸；(3)连续重复步骤(2)的操作5-6次，最后停止并清除反应器中铁泥。