主权项 |
1、一种无硬团聚的纳米氧化铝的制备方法,其特征在于:(1)称取750.26g硝酸铝和480g碳酸铵,溶于二次蒸馏水中,配成1L浓度分别为2mol/L和5mol/L的储备溶液,以微孔膜滤去杂质;(2)取50mL的上述硝酸铝储备溶液,加入聚乙二醇400,配制成含2-10wt%聚乙二醇400浓度为0.1-0.4mol/L的硝酸铝溶液(A);同样方法配制含2-10wt%聚乙二醇1540浓度为0.3-1.2mol/L的碳酸铵溶液,以氨水调节其pH至9-11(B);(3)在1200-1500r/min的磁力搅拌下,向上述(B)溶液中以40-60滴/min的速度加入等体积的(A)溶液,滴定完成后,继续搅拌1-2h,陈化1-2天;离心分离,以二次水洗涤3-5次、无水乙醇洗涤2-3次,60-80℃干燥10-15h,获得干粉末;(4)将获得的干粉末加入到正丁醇中,至正丁醇完全浸没样品,超声波分散后,回流1-2h,蒸馏脱除93-95℃的正丁醇-水的共沸物,当馏分温度升至正丁醇沸点115-120℃时,停止蒸馏,继续回流1-2h后,减压蒸馏回收正丁醇,获得疏松的粉体;(5)700-800℃煅烧获得γ-Al2O3纳米粉体,1100-1200℃煅烧获得α-Al2O3纳米粉体,热处理时间为1-2h。 |