一种苝系颜料制备方法

摘要

本发明涉及一种苝系颜料的制备方法。本发明通过控制有机溶剂与溶质的反应温度先在40-60度预热，让样品充分混合，以反应完全，同时降低了温度的增长速度，减少团聚，利于结晶，同时便于清洗，节约清洗成本；当温度高于70度时，反应迅速发生，不利于反应物的充分反应，会导致出现很多未反应的物质，且不利于形成大小均匀的结晶体，会加剧团聚，制备出的产品会很粗，颗粒很大，而且团聚现象发生不利于清洗杂质。本发明提供的苝系颜料制备方法，省去球磨的后处理，环保，经济，且制备的苝系颜料晶粒均一，分散性好，遮盖力强，从而便于直接使用于涂料中。

主权项

一种苝系颜料制备方法，包括以下步骤：步骤1：在有机溶剂中加入溶质，密闭，超声溶解30min后得到混合溶液；有机溶剂是沸点高于200℃的有机化合物，溶质为取代芳基的脂肪族伯胺，有机溶剂和溶质两者体积比为10‑15:1；步骤2：将步骤1所得混合溶液转移到40‑60℃的不锈钢反应釜中，加入苝酐，在1000‑1500转/分搅拌状态下加热20‑60min，直至充分溶解，其中苝酐和溶质两者的摩尔比为1:2‑5；步骤3：将步骤2所得反应温度升至100‑200℃后，依次密闭，回流，在2000‑2500转/分搅拌下保温反应，直至苝酐耗尽；步骤4：步骤3完成后，将反应温度调至40‑60℃，自然冷却后，加入纯甲醇，其中甲醇与溶质质量比为3‑6:1稀释后，依次水洗，过滤，在60℃干燥为止；步骤5：将步骤4制得的干燥固体加入50‑150ML质量分数10％Na₂CO₃中，超声溶解后，转移到40‑60℃反应釜中回流反应1‑2小时，自然冷却，水洗，在60‑80℃干燥为止。