一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法

摘要

一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法，涉及一种环氧树脂复合材料的制备方法。本发明是要解决目前的环氧树脂不同时具备优良的导电性和优异的机械性能的技术问题。本发明：一、制备氧化石墨烯溶胶；二、氧化石墨烯负载纳米铜粉；三、负载纳米铜粉的石墨烯在环氧树脂中的分散；四、固化。本发明优点：一、本发明方法制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料中石墨烯/纳米铜在环氧树脂中的分散性良好；二、与纯环氧树脂相比，本发明制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的抗拉强度大幅度提高；三、本发明制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的玻璃化转变温度与纯环氧树脂相比有提高。

主权项

一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法，其特征在于环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、制备氧化石墨烯溶胶：用传统的Hummers法制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯与蒸馏水混合后超声，得到氧化石墨烯溶胶；所述的氧化石墨烯溶胶中氧化石墨烯的浓度是0.01g/mL；二、氧化石墨烯负载纳米铜粉：将CuSO₄.5H₂O加入蒸馏水中超声至完全溶解，得到硫酸铜水溶液，将步骤一制备的氧化石墨烯溶胶和硫酸铜水溶液倒入250mL的三口瓶内，常温超声振荡1h，然后放置在70℃的水浴中在搅拌速度为300r/min的条件下依次加入水合肼水溶液和氢氧化钠水溶液，继续在70℃的水浴中在搅拌速度为300r/min的条件下搅拌45min，自然降至室温，得到负载纳米铜粉的石墨烯；所述的硫酸铜水溶液的浓度是0.0267g/mL；所述的氢氧化钠水溶液的浓度是0.05g/mL；所述的水合肼水溶液的体积浓度是61.54％；所述的氧化石墨烯溶胶和硫酸铜水溶液的体积比为1:2；所述的水合肼水溶液与硫酸铜水溶液的体积比为1:2.3；所述的氢氧化钠水溶液与硫酸铜水溶液的体积比为1:3；三、负载纳米铜粉的石墨烯在环氧树脂中的分散：将步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯加入到环氧树脂中，用乳化机在转速为7000r/min的条件下分散5min～7min，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物；所述的环氧树脂为E‑51；所述的步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯与环氧树脂的质量比为1:(6.25～200)；四、固化：在聚四氟乙烯模具的内表面涂上高真空硅脂，然后将内表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具、步骤三得到的环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物和固化剂分别放入到60℃的烘箱中保温2h，然后将预热好的环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物和预热好的固化剂混合后在转速为100r/min的条件下搅拌4min～5min，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜预聚物，将环氧树脂/石墨烯/纳米铜预聚物倒入预热好的内表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具中，在温度为70℃的条件下保温2h，升温至125℃并在温度为125℃的条件下保温2.5h，升温至150℃并在温度为150℃的条件下保温1h，自然降至室温，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料；所述的固化剂为聚酰胺651；所述的固化剂与步骤三中所述的环氧树脂的质量比为1:2；步骤一中所述的传统的Hummers法制备氧化石墨烯的步骤是：取1.2g的鳞片状石墨粉加入到容积为500mL的玻璃三口瓶内，再加入50mL的浓硫酸，在室温和搅拌速度为250r/min的条件下搅拌30min，将玻璃三口瓶放入冰水浴中，再缓慢加入10g的高锰酸钾和1.5g的硝酸钠，在搅拌速度为200r/min和冰水浴的条件下搅拌2h，将玻璃三口瓶从冰水浴中取出后在室温和搅拌速度为250r/min的条件下搅拌2h，然后在温度为35℃的水浴中和搅拌速度为250r/min的条件下搅拌24h，再加入10mL～15mL的质量分数为30％的双氧水溶液和10mL的质量分数为36％～38％的盐酸水溶液，得到混合溶液，将混合溶液离心收集下层粘稠液体，将粘稠液体放入半透膜中渗析至溶液为中性，得到氧化石墨烯。