发明名称 一种采用水热还原铬酸盐制备氧化铬粉体的方法
摘要 本发明涉及一种采用水热还原铬酸盐制备氧化铬粉体的方法,其为以铬酸盐水溶液为原料,CO<SUB>2</SUB>气体为酸化剂,通过表面活性剂处理,在水热条件下直接还原得到水合Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>3</SUB>料浆,离心分离并干燥后将水合Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>3</SUB>在不同温度下煅烧制备球形Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>3</SUB>超细粉体,其粒度在亚微米到纳米级范围内调控。本发明采用以表面活性剂调控六价铬盐直接还原得到三价铬晶体的生长过程和控制水合氧化铬煅烧温度双重机制制备粒度可调的球形超细Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>3</SUB>,具有很强的简便性和良好效果,而且该方法工艺流程简单,成本低廉,条件温和,过程中不引入无机杂质,适合于大规模工业生产。
申请公布号 CN100999335A 申请公布日期 2007.07.18
申请号 CN200610000192.1 申请日期 2006.01.09
申请人 中国科学院过程工程研究所 发明人 张鹏;曹宏斌;郑诗礼;徐红彬;张懿
分类号 C01G37/033(2006.01) 主分类号 C01G37/033(2006.01)
代理机构 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 代理人 高存秀
主权项 1、一种采用水热还原铬酸盐制备氧化铬粉体的方法,其包括如下的步骤:1)配制浓度为10~40wt%的铬酸盐M2CrO4水溶液;2)将铬酸盐水溶液、还原剂和表面活性剂一起置于反应釜中,将反应釜密闭后,通入CO2气体作为酸化剂;所述的还原剂为硫酸亚铁、硫化钠、草酸、蔗糖、水合肼、甲醇、甲醛、甲酸、或乙醇;所述还原剂的用量,按化学计量比,是混合液中铬酸盐的100~140mol%;所述的表面活性剂为阴离子或非离子表面活性剂;所述的表面活性剂的用量,按化学计量比,是铬酸盐水溶液的0.1~2wt‰;通入CO2气体的初始分压为0.5~1MPa;3)将混合溶液在搅拌下升温至140~190℃反应2~4小时,得到水合Cr2O3料浆;4)离心分离料浆,得到水合Cr2O3,在100~120℃下干燥8~10小时;5)将干燥后的水合Cr2O3在马弗炉中于500~1000℃煅烧2小时;6)将煅烧后的物料,经水洗、离心分离后,干燥至恒重,得到氧化铬粉体。
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