一种舒巴坦制备方法

摘要

本发明舒巴坦制备方法涉及有机合成领域，尤其是涉及医药有机化学合成方法。本发明中在二溴青霉烷砜酸还原脱溴制备舒巴坦反应过程中，以钯碳为催化剂，在0.2～0.6MPa压力下，以氢气为还原剂对二溴青酶烷砜酸进行脱溴还原，反应产物经活性碳吸附提纯，制得满足2000药典要求的舒巴坦，其收率在90％以上。该方法与目前所采用的合成方法相比，具有工艺过程简单，产品收率高，产品质量好，原料来源广泛，具有较大的优越性。

主权项

1.一种舒巴坦制备方法含有以下步骤：在25～35％的二溴青霉烷砜酸乙酸乙酯溶液中加入钯碳催化剂，其中钯碳催化剂用量为反应液总量的0.5～1.5％，钯碳催化剂的金属钯负载量为5％或10％；氮气、氢气分别置换2～4次，最后通入氢气0.1～0.6MPa，在30～45℃反应2～4小时；回收催化剂，反应液在30～45℃下减压至0.005～0.010MPa蒸出乙酸乙酯至析晶，补加反应液体积的0.5～1.0倍的蒸馏水，继续蒸尽乙酸乙酯，降温至0～8℃，过滤得到舒巴坦粗品；在舒巴坦粗品中加入10～30倍(重量比)蒸馏水，加入混合液0.4～1.0％(重量比)的活性碳，升温至20～40℃，搅拌0.3～1.0h，趁热过滤，滤液快速冷却至0～6℃，析出晶体，抽滤，真空干燥。