主权项 |
1.一种硫酸头孢匹罗的合成方法,其特征在于,使用六甲基二硅氮烷(HMDS),采用水和乙醇的混合溶剂做溶剂,其方法为:步骤1.7-[2-(2-胺基噻肟-4-基)-2-(顺式)-甲氧亚氨基乙酰胺基-3-[(2,3-环戊烯并-1-吡啶)甲基]-头孢-3-烯-4-羧酸二氢碘酸盐(头孢匹罗二氢碘酸盐)的制备:在反应容器中,加入头孢噻肟酸1莫尔当量、二氯甲烷15-45莫尔当量、六甲基二硅氮烷1-2莫尔当量、三甲基碘硅烷0.03-0.05莫尔当量,氮气保护下,加热回流6-9小时,将溶液冷却后,冰水浴、氮气保护条件下加入到预先准备好的含二氯甲烷15-45莫尔当量、三甲基碘硅烷3-4莫尔当量、2,3-环戊烯并吡啶3-4.5莫尔当量的混合液中,继续回流搅拌1.5-4小时后,在冰水浴冷却和搅拌下,加入碘化钾3-5莫尔当量溶于3N HCl溶液所得的溶液,同温搅拌1-3小时,在4℃放置过夜后过滤收集形成的沉淀,沉淀用丙酮、乙醇洗,干燥得淡黄色结晶头孢匹罗二氢碘酸盐。步骤2.硫酸头孢匹罗的制备在反应容器中,投入头孢匹罗二碘化氢盐1莫尔当量,770ml/莫尔头孢匹罗二碘化氢盐,770ml/莫尔头孢匹罗二碘化氢盐等体积的水和二倍体积的乙醇,在室温搅拌至二碘化氢盐溶解,滤过,用头孢匹罗二碘化氢盐重量10%的活性炭处理15分钟,过滤,用6N硫酸酸化至pH1.3,滴加入冷的乙醇至析出结晶沉淀,在5℃下搅拌2-3小时,滤过,乙醇洗涤,真空干燥得硫酸头孢匹罗。 |