一种氯化三苯基四氮唑的制备方法

摘要

本发明公开了一种氯化三苯基四氮唑的制备方法，包括以下步骤：（1）合成苯甲醛；（2）合成重氮盐；（3）合成氯化三苯基四氮唑，本发明一种氯化三苯基四氮唑的制备方法，工艺简单，安全易操作，反应过程中使用的催化剂可回收利用，进而使得生产成本低，且这种合成方法绿色环保，大大减少了废水排放，适用于工业生产；同时，通过该方法合成的产品，产品收率最高可达88%。

主权项

一种氯化三苯基四氮唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）合成苯甲醛：将苯酚加入反应容器中，溶于有机溶剂，再加入甲醇，加热搅拌，待苯酚全部溶解后，停止加热，在搅拌下冷却至8℃，加入甲苯反应轻微放热，析出乳白色针状沉淀，继续搅拌2h，静置1h，反应液过滤，得到乳白色针状固体，即为苯甲醛；（2）合成重氮盐：将盐酸和苯胺加入反应容器中，冷却至3～8℃，然后缓慢滴加稍过量的233%的亚硝酸钠溶液，反应液继续搅拌123min，反应完全后得到重氮盐溶液；（3）合成氯化三苯基四氮唑：将步骤（1）中得到的苯甲醛溶于甲醇中，用冰浴冷却至3℃以下，向溶液中缓慢地通入重氮盐溶液至饱和，反应过程明显放热，控制通重氮盐溶液速度，反应过程中温度不超过18℃；室温继续搅拌反应2h；得到氯化三苯基四氮唑。