以聚甲基丙烯酸甲酯/聚丙烯腈核壳聚合物为前驱体制备炭纳米空心球的方法

摘要

本发明公开了一种以PMMA/PAN核壳聚合物为前驱体制备炭纳米空心球的方法，包括如下步骤：a.PMMA球的无皂乳液聚合；b.PMMA/PAN核壳聚合物的制备；c.PMMA/PAN球的低温稳定化；d.PMMA/PAN球的高温炭化。本发明通过调节配比可以得到不同粒径的PMMA核粒子及不同厚度的PAN壳层，壳球的大小及厚度均一、可控。本发明方法简单，操作步骤少，产率高，所得产品质量稳定，为低成本、大规模生产炭纳米空心球提供了可能。

主权项

1.一种以聚甲基丙烯酸甲酯/聚丙烯腈核壳聚合物为前驱体制备炭纳米空心球的方法，包括如下步骤：a.聚甲基丙烯酸甲酯球的无皂乳液聚合将甲基丙烯酸甲酯、去离子水混合，甲基丙烯酸甲酯单体浓度为20～100g/L，在氮气保护下剧烈搅拌除去空气，然后升温至60～80℃加入引发剂进行乳液聚合，反应4～8h，得到白色聚甲基丙烯酸甲酯乳液，粒径大小在100～300nm，其中所述引发剂选自过硫酸钾或过硫酸铵，引发剂浓度为0.10～0.4g/L；b.聚甲基丙烯酸甲酯/聚丙烯腈核壳聚合物的制备将步骤a得到的聚甲基丙烯酸甲酯乳液与0.5～1倍体积的去离子水混合，在氮气保护下剧烈搅拌除去空气，然后升温至60～80℃，在浓度为0.10～0.4g/L的引发剂引发下，以吸附法或饥饿滴定法加入种子乳液加入量0.5～2倍丙烯腈单体，在聚甲基丙烯酸甲酯核外表面无皂乳液聚合出聚丙烯腈壳层，壳层厚度在10～50nm之间，将该乳液冷冻干燥后得到聚甲基丙烯酸甲酯/聚丙烯腈粒子白色粉末，其中所述引发剂选自过硫酸钾或过硫酸铵；c.聚甲基丙烯酸甲酯/聚丙烯腈球的低温稳定化将步骤b得到的聚甲基丙烯酸甲酯/聚丙烯腈粒子均匀铺展在不锈钢网上，放入鼓风干燥箱中鼓风并程序升温，在180～350℃之间进行预氧化稳定化处理1～10h，得到棕色或黑色稳定化后的聚甲基丙烯酸甲酯/聚丙烯腈球；d.聚甲基丙烯酸甲酯/聚丙烯腈球的高温炭化将步骤c得到的稳定化后的聚甲基丙烯酸甲酯/聚丙烯腈球在惰性气体保护下程序升温至700～1500℃处理0.5～5h进行炭化处理，最后得到黑色空心炭纳米球。