发明名称 药用氯化镁生产工艺
摘要 本发明公开了一种药用氯化镁生产工艺,包括以下步骤:(ⅰ)制备氯化镁溶解液;(ⅱ)氯化镁溶解液预处理;(ⅲ)氯化镁溶解液蒸发浓缩;(ⅳ)冷却结晶;(ⅴ)氯化镁的分离;(ⅵ)氯化镁的干燥;(ⅶ)母液循环使用。本发明采用连续蒸发反应处理液清液层、连续收集氯化镁蒸发浓缩液、连续转运物料冷却结晶、连续离心脱水、连续干燥技术;工艺过程连贯、运行成本低、生产效率大幅度提升,符合GMP对药品质量的特殊要求,具有显著的经济效益。
申请公布号 CN106006686A 申请公布日期 2016.10.12
申请号 CN201610670367.3 申请日期 2016.08.16
申请人 天津海光药业股份有限公司 发明人 刘素芹;郑井瑞;张国辉;李庆会;杨新峰
分类号 C01F5/30(2006.01)I 主分类号 C01F5/30(2006.01)I
代理机构 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 代理人 马倩
主权项 一种药用氯化镁生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:(ⅰ)制备氯化镁溶解液在溶解槽中溶解工业氯化镁,控制所得氯化镁溶解液的质量浓度为35~37%;(ⅱ)氯化镁溶解液预处理(a)去除溶解液中的SO<sub>4</sub><sup>2‑</sup>取步骤(ⅰ)所得氯化镁溶解液进行SO<sub>4</sub><sup>2‑</sup>含量测定,根据测定结果向氯化镁溶解液中添加80%当量值的氯化钡,然后静置24小时;(b)调节溶解液pH值抽取步骤(a)所得溶解液的上清液,调节上清液pH值在5~6之间;(ⅲ)氯化镁溶解液蒸发浓缩将步骤(b)所得上清液加入蒸发罐中,上清液加入量达到一定体积后,开启蒸汽阀门对蒸发罐内液体进行蒸发,同时开启混合冷凝器,控制蒸发罐内真空度在0.06MPa~0.08MPa之间,当蒸发罐内液体达到一定温度时,停止加热,关闭蒸汽阀门;(ⅳ)冷却结晶将一定体积的步骤(ⅲ)所得蒸发浓缩液转移至冷却结晶器内,开启冷却结晶器上的搅拌器,使蒸发浓缩液在搅拌状态下冷却结晶一定时间;(ⅴ)氯化镁的分离结晶完成后,将冷却结晶器中的固液混合物转移至下卸料离心机进行固液分离;(ⅵ)氯化镁的干燥步骤(ⅴ)分离得到的氯化镁固体进入干燥机干燥,即得药用氯化镁产品;(ⅶ)母液循环使用步骤(ⅴ)分离固体后剩余的母液进入步骤(ⅰ)的溶解槽中,继续循环使用。
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