十三烷二酸的提纯精制方法

摘要

本发明是一种十三烷二酸的提纯精制方法。属于有13个碳原子的无环二元羧酸的纯化处理。其特征在于以微生物发酵法生产的十三烷二酸粗品为起始原料，以水作为溶解溶剂，温度100～102℃，pH值6.0～6.2条件下碱溶，制备十三烷二酸粗品水溶液；再通过吸附、氧化双重脱色后，在98～102℃温度下酸析结晶，最后，烘干制得鱼鳞状高纯度十三烷二酸晶体产品。提供了一种产品色泽好、纯化高，精制收率高，设备投资省、操作简便，节约资源，有利于环境保护的十三烷二酸的提纯精制方法。十三烷二酸的纯化收率≥98.4％，适用于作为缩聚单体与二元胺发生缩聚反应合成长碳链尼龙；亦适用于合成香料、药品的原料。

主权项

一种十三烷二酸的提纯精制方法，其特征在于以微生物发酵法生产的十三烷二酸粗品为起始原料，以水作为溶解溶剂，温度100～102℃，pH值6.0～6.2条件下碱溶，制备十三烷二酸粗品水溶液；再通过吸附、氧化双重脱色后，在98～102℃温度下酸析结晶，最后，烘干制得鱼鳞状高纯度十三烷二酸晶体产品；具体纯化精制工艺步骤和各步骤的工艺条件如下：①..吸附脱色在溶解反应釜中，投入去离子水1000重量份，搅拌下加入粗品十三烷二酸以干量计180重量份，加入质量浓度为30～31％的氢氧化钠水溶液110～120重量份，升温至100～102℃，pH值控制在6.0～6.2之间，待物料完全溶解后，加入椰壳型活性炭3～5重量份，保温脱色20～30分钟；②..氧化脱色将经步骤①处理后的物料趁热过滤，滤饼用85～90℃热水冲洗，滤液与冲洗液一并放入氧化脱色反应釜中，升温至98～100℃，并在此温度下，控制在5～10分钟时间内，加入质量含量为30％的双氧水，搅拌下，进行氧化脱色，在98～100℃温度下，保温氧化2～3小时，备酸化结晶；③.高温酸化结晶a.稀硫酸的配制在稀硫酸配制釜中，加入去离子水105～120重量份，冷却、搅拌下，慢慢滴加98.5％的浓硫酸，配制成质量百分浓度为25～30％的稀硫酸，冷却至室温，备结晶；b.酸析结晶将步骤a配制好的25～30％的稀硫酸，搅拌下慢慢加入步骤②处理后的十三烷二酸水溶液中，时间1.5小时左右，控制酸析温度在98～102℃之间，结晶时间1.5～2小时，随着稀硫酸的加入，溶液中不断有鱼鳞状结晶析出，控制酸化结束时的pH值＝3.0，加酸完毕，保温搅拌15～20分钟，降温结晶，当温度降至25℃时停止降温，真空过滤，用500～520重量份去离子水洗涤滤饼，洗涤液回收，作为下一批次的溶剂循环使用；④烘干经步骤③b项真空过滤后的滤饼，在100～105℃温度下烘干；制得鱼鳞状高纯度十三烷二酸晶体；产品收率≥98.4％；产品质量达到如下技术指标：