发明名称 利用单一反应容器以制备某些膦醯基硫 的方法
摘要
申请公布号 TW015905 申请公布日期 1974.05.01
申请号 TW06211269 申请日期 1973.08.30
申请人 罗门哈斯公司 发明人 WILLIAM DAVID WEIR
分类号 A01N57/30 主分类号 A01N57/30
代理机构 代理人 林敏生 台北巿南京东路二段一二五号七楼伟成第一大楼
主权项 1﹒制备如下通式所示之一种意欲之化合物的方法式中,Y代表O或S;R代表低级烷磺醯基,苯仿醯基,被取代之苯磺醯基,低级醯基,苯甲醯基或被取代之苯甲醯基;R'乃代去低级烷基,低级烷氧烷基,卤基一低级烷基,苯基或被取代之苯基,而X则代表由一至四种取代基(可同时存在于苯核内),该等取代基可分别为氢原子,低级烷基,低级烷氧基或卤基,该方法乃包括下列之步骤步骤1:将大约等摩尔量之如下两种成份,(a)带有一种水溶性氮化物之一种阳离子的异氰酸盐及(b)具有如下通式之一种气磷酸酯共同引入一种惰性,不含水而沸点为至少30C之有机溶剂(在该有机溶剂内,本方法之有机反应剂系可溶解者)内,并藉搅动,令二者于约10至90C间之温度范围内,起反应经至少约半小时,藉以形成如下之中间产物:(c)具有如下通式之异硫氟酸磁醯酯(Phospho─noisothiocyanate)步骤2于由步骤1形成之反应混合物内,加入大约等摩尔量于上述异氰酸膦酸酯(c)之如下通式所示的二胺基苯化合物,并于搅动下,令二者于低于约5OC之温度下,起反应至少经约10分钟,藉以形成如下之中间产物,同如下述式所示之水化合物步骤3于由步骤2形成之反应混合物内,加入至少约等烨尔量于上述苯化合物回之如通式R—N=C=Y所示的异氰酸酯或异硫氟酸酯(f),并于搅动下,令反应剂于约10及80℃间之温度内,起反应至少经10分钱,藉以形成该意欲之化合物;并步骤4由反应混合物内,分离该意欲之化合物。2﹒如请求专利部份第1项所述之方法,其中,该惰性,不含水之有机溶剂乃为乙二醇二甲醚(glyme),二乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、二氯化次乙基、氯仿、四氮化碳、乙、苯或级等混合物者。3,如请求专利部份第2项之方法,其中该惰性,不含水有机溶剂系为乙二酵二甲醚(glyme)者。4﹒如请求专利部份第1项之力法,其中,溶剂对欲加以制俯之产物的用量比率系为溶剂5公升对每摩尔之欲加以制俯之产物者。5﹒如请求专利部份第1项之方法,其中,该异氰酸监(a)系自NaSCN﹒KSCN,LiSCN,Ca(SCN)2,Ba(SCN)2,NH4SCN,或其一种混合物者。6﹒如请求专利部份第1项之一种方法,其中,步骤1又含有如下之二项操作指。操作1a—将该兴氰酸离(a)悬浮于意欲之溶剂内,随后,操作1b—将该氮磷酸骆(b)加入该混合物内。7﹒如请求专利部份第1项之方法,其中,该步骤4又含有如下之二项操作者。挫作4a—辫过滤法,由反应混合物内,分离其出体,随后操作4b—以水洗涤该纱分离之固体,以移除水洛性不纯物者。8﹒如请求专利部份第1项之方法,其中,意欲之化合物系为一种1—(3—二烷膦醯腺基)—2—(3—芳香烃磺醯服基)苯化合物[1—(3─dialkylphosphonothioureido)—2—(3—arylgulfonylureido)benzenecompound]者。9﹒如请求专利部份第8项之方法,其中,意欲之化合物乃为:10﹒如请求专利部份第1项之方法,其,意欲之化合物乃为一种1—(3—二烷膦醯硫腺基)一2一(3—烷磺醯硫基)苯化合物[1—(3─dia─lkylphosphonothioureido)—2—(3─alk─ylsulfonylthioureido)benzene:compound]者。11﹒如请求专利部份第10项之一种方法,其中,意欲之化合物乃为R2是代表甲基,乙基,正丙基,异丙基,丙烯基,甲基代丙烯基,2—丁烯基,还丙基或环丙某代甲某;为有效物质,含适当搪体和(或)稀释剂,以及任意地更含农药有效物质之植物生长调节制剂。2﹒依专利申请第1项之制剂,在其式中,A是代表次乙基链。3﹒依专利申请第1项之制剂,在其式中,A是代表被甲基盐置换的次乙某链,而R2是代表甲某,乙苯,正丙基,异丙基,丙烯基,甲基代丙烯基,2—丁烯某。4﹒依专利中请第1项之制剂,在其中,有效物质为下式的2,6—二甲基—N—(2'—甲氧某代乙基)—氯乙醯苯胺:
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