| 主权项 |
1.一种酚之精制方法,系使用双酚A.酚之结晶加成物于制程中予以精制酚之方法中,其特征为首先使至少一种选自()工业用酚,()自酚与丙酮之反应生成物所分离之酚,()自含有双酚A之酚结晶生成物所分离之酚,及()洗净结炕晶成物后已使用过之酚,在45-150℃下与凝胶型之强酸型离子交换树脂相接触5-200分钟后,使酚中之杂质转化成高沸点物质,继而于185℃以下温度对于与离子交换树脂接触处理过之酚予以蒸馏处理,使该高沸点物质做为蒸馏残渣予以分离。2.如申请专利范围第1项之方法,其中使接触于该强酸型离子交换树脂之酚中水份含有率为0.5重量%以下。3.一种双酚A.酚结晶加成物的精制方法,系使用酚以洗净及/或溶解经晶析含双酚A之酚溶液所得双酚A.酚结晶加成物,予以精制之方法中,其特征为至少一部份该洗净用及/或溶解用酚系使用如申请专利范围第1项之方法所得之精制酚。4.一种双酚A.酚结晶加成物之制造方法,系使用在密闭构造之外筒内插入上部设置有开口部内筒之n(n≧2)个双重结构的结晶塔以制造双酚A.酚结晶加成物之方法中,其特征为具备以下步骤:(a)在各结晶塔中析出双酚A.酚结晶加成物以形成结晶加成物浆体,(b)自各结晶塔由筒底部抽出结晶加成物浆体,(c)冷却分别被抽出之一部份结晶加成物浆体后,循环导入予各结晶塔,使其可在各结晶塔的外筒内产生旋流,(d)加热第1段-第n段结晶塔中自至少第n段结晶塔被抽出之一部份结晶加成物浆体,溶解该结晶加成物浆体中所含微晶加成物粒子,然后循环导入该结晶塔之外筒内使其可以自外筒下部产生与上述冷却结晶加成物同一方向之旋流,(e)添加含双酚A之酚溶液所成原料液予被循环至第1段结晶塔被冷却后之结晶加成物浆体中,供给予第1段结晶塔,(f)将一部份自第1段至第(n-1)段各结晶塔之内筒底部所抽出之结晶加成物浆体添加予在其各下一段结晶塔中之结晶加成物浆体循环冷却系中予以冷却后之结晶加成物浆体中,供给予各下一段结晶塔,(g)将第n段结晶塔之内筒底部所抽出之一部份结晶加成物浆体做为制品结晶加成物之浆体予以回收,(h)过滤处理该制品之结晶加成物浆体,将一部份该结晶加成物中粒径100m以下之微晶加成物成份移至滤液之一边,回收含20重量%以下比率之粒径100m以下微晶加成物成份的粗大结晶加成物,(i)使用原如申请专利范围第1项之方法所得之精制酚予以洗净所过滤分离之粗大结晶加成物。5.一种双酚A.酚结晶加成物之制法,其特征为自密闭构造之外筒内插入上部具有开口部内筒的双重构造结晶塔之内筒底部抽出双酚A.酚结晶加成物浆体,冷却一部份该抽出它结晶加成物浆体后,添加含有双酚A之酚溶液,循环导入于该外筒内使之产生旋回流,并且加热该抽出之一部份结晶加成物浆体,溶解含于该结晶加成物浆体中之微晶加成物粒子后,自该外筒下部循环导至外筒内使其产生与上述冷却结晶加成物浆体同一方向之旋回流,同时做为制品结晶加成物浆体回收自内筒底部被抽出之一部份结晶加成物浆体,过滤处理该制品之结晶加成物浆体,将一部份该结晶加成物中粒径100m以下之微晶加成物成份移至滤液之一边,回收含20重量%以下比率之粒径100m以下微晶加成物成份的粗大结晶加成物,同时使用如申请专利范围第1项之方法所得之精制酚予以洗净所过滤分离之粗大结晶加成物。6.一种双酚A.酚结晶加成物之制法,其特征为对含双酚A之酚溶液施予含n(n≧2)段之结晶工程,n段之固液分离工程,至少一段之双酚A.酚结晶加成物洗净工程及n-1段再溶解结晶加成物工程,并固液分离第1段至第n-1段之各段结晶工程所得结晶生成物,直接或以洗净液洗净后以酚溶液再溶解所得结晶加成物,供给予次段之结晶工程,并且固液分离第n段结晶工程所得结晶生成物,以洗净液洗净所得结晶加成物以得高纯度之结晶加成物之方法中,(a)第n段固液分离工程所得之第n次之结晶加成物洗净液为至少其一部份使用如申请专利范围第1项之方法所得之精制酚,(b)至少在第n-1段之固液分离工程中所得结晶加成物之再溶解用酚溶液为至少其一部份中使用第n段固液分离工程所得结晶加成物之洗净废液或第n段固液分离工程中所得母液,(c)至少在第n-1段固液分离工程中所得结晶加成物的洗净液为至少一部份使用第n段固液分离工程所得母液或第n段固液分离工程中所得之结晶加成物洗净废液,(d)第1段至第n-1段为止之各段中结晶加成物再溶解用酚溶液所含杂质浓度及结晶加成物洗净液中杂质浓度均比较其次一段之结晶加成物再溶解用酚溶液之杂质浓度及结晶加成物洗净中之杂质浓度更高。7.一种双酚A的制法,其特征为在酚中对于双酚A与酚所成结晶加成物施予一次以上溶解及再结晶之操作,继而使用如申请专利范围第1项之方法所得之精制酚予以洗净,所得之熔融色APHA15以下实质上为中性条件下之结晶加成物则在气氛中的氧浓度为0.005容量%条件下予以加热熔融,同时自所得之熔融物蒸发除去酚。8.一种双酚A的制法,其犄徵为在酚中对于双A与酚所成结晶加成物施予一次以上溶解及再结晶之操作,继而使用如申请专利范围第1项之方法所得之精制酚予以洗净,使所得之熔融色APHA以下实质上为中性条件下之结晶加成物与脂肪族羧酸之化合物在120-200℃温度,减压下蒸发除去酚。9.如申请专利范围第8项之制法,其中脂肪族羧酸为至少一种选自甲酸、乙醇酸、草酸、柠檬酸、乳酸、羟基丁二酸、甘油酸及酒石酸中者。10.一种双酚A之制法,其特征为在酚中对于双酚A与酚所成结晶加成物施予一次以上溶解及再结晶之操作,继而使用如申请专利范围第1项之方法所得之精制酚予以洗净,含强酸性物质的弱酸性条件下熔融色APHA为15以下之结晶加成物中,添加混合可中和该结晶加成物中强酸性物质之相当量的脂肪族羧酸盐后,于130-200℃温度,减压下蒸发除去酚。11.如申请专利范围第10项之制法,其中脂肪族羧酸盐之脂肪酸成份为至少一种选自甲酸、乙醇酸、草酸、柠檬酸、乳羧、羟基丁二酸、甘油酸及酒石酸中者,形成盐之硷成份为至少一种选自硷金属、硷土类金属、及铵盐中者。12.一种双酚A之制法,其特征为在酚中对于双酚A与酚所成结晶加成物施予一次以上溶解及再结晶之操作,继而使用如申请专利范围第1项之方法所得之精制酚予以洗净将所得熔融色APHA为15以下之结晶加成物供给予含熔融装置及蒸发装置之装置系,在该熔融装置中熔融结晶加成物,在该蒸发装置中蒸发处理结晶加成物熔融液,以互相分离双酚A与酚之方法中,将该装置系所含至少附着于上述熔融装置及蒸发装置内壁面之氧量,以有机溶剂冲洗除去,使之为每1平方公尺内壁面为10毫莫耳以下后,供给结晶加成物予上述装置系,熔融及蒸发处理。13.一种双酚A之制法,其特征为在酚中对于双酚A与酚所成结晶加成物施予一次以上溶解及再结晶之操作,继而使用如申请专利范围第1项之方法所得之精制酚予以洗净所得之熔融色APHA为15以下双酚A与酚之结晶加成物熔融液供给予至少一个内部配设有提高蒸发表面积之构件的蒸发塔所成蒸发处理工程、减压下、蒸发去除酚时,使用预先将附着于该蒸发塔内壁面及该蒸发塔内部所配设提高蒸发表面积之构件表面附着之氧除去,至每1m2表面积为10毫莫尔以下之蒸发塔者。14.如申请专利范围第13项之制法,其中使用二个蒸发塔施行该蒸发处理工程,在第1蒸发塔中于蒸汽不存在下蒸发处理该结晶加成物之熔融液以除去一部份酚后,在第2蒸发塔中,于蒸汽存在下蒸发处理,以除去其酚之酚者。15.如申请专利范围第13或14项之制法,其中该蒸发塔为 |
