发明名称 单硝基甲苯类之绝热制法
摘要 本发明揭示了单硝基甲苯类化合物的制备方法,即通过将甲苯、硝酸、硫酸和水以其全部用量同时或依次地充分搅拌在一起,并在连续制备情况下,使混合物再分散至少两次,为此目的,每体积反应器使用的混合能为每升全部反应混合物1-40W,优选3-30W/L,而对于连续方法,基本上抑制回混。保持绝热反应条件。
申请公布号 TW268933 申请公布日期 1996.01.21
申请号 TW083112075 申请日期 1994.12.23
申请人 拜耳厂股份有限公司 发明人 白汉斯;克柏德;查海麻
分类号 C07C201/08 主分类号 C07C201/08
代理机构 代理人 蔡中曾 台北巿敦化南路一段二四五号八楼
主权项 2. 根据申请专利范围第1项之方法,其特征在于该方法是连续进行的,并且为此使用基本上防止反应参与物的回混的管状反应器。3. 根据申请专利范围第2项之方法,其特征在于在进入基本上防止回混的反应器前,藉助于混合物设备将反应参与物充分搅拌少于3秒的时间,并且在其流过反应器时,再分散至少两次。4. 根据申请专利范围第1项之方法,其特征在于,在步骤e)中,作为绝热反应条件的结果,在压力为1-100毫巴,优选5-80毫巴,特别优选10-75毫巴的条件下,通过蒸馏排出水,来利用无机相吸收的反应热,且在此情况下优选生产适用于步骤a)中的H@ss2SO@ss4。5. 根据申请专利范围第1项之方法,其特征在于,步骤d)的酸相中硫酸含量为62-74%(重量),优选64-72%(重量),特别优选66-70%(重量)。6. 根据申请专利范围第1项之方法,其特征在于,在混合时反应混合物中所加入的硝酸的含量,按硝酸、硫酸和水的总量计,为1-6%(重量),优选1.5-4%(重量)。7. 根据申请专利范围第1项之方法,其特征在于,在混合时反应混合物中的硫酸的含量,按硝酸、硫酸和水的总量计,为60-72%(重量),优选61-69%(重量)。8. 根据申请专利范围第1项之方法,其特征在于,甲苯与硝酸的莫耳比大于1.0-1.5,优选1.03-1.3,特别优选1.05-12.。9. 根据申请专利范围第1项之方法,其特征在于,在步骤e)中通过蒸馏进行处理时,浓缩无机相,使其中H@ss2SO@ss4浓度升高0.6-7%,优选1.5-3%。10. 根据申请专利范围第2项之方法,其特征在于,为通过蒸馏排出水,使用这样的条件,即直接确立为H@ss2SO@
地址 德国