发明名称 顺丁烯二醯亚胺(马来醯亚胺)的新颖制造方法
摘要 本发明提供新颖而改进之马来醯亚胺之工业上适用之制造方法,系于一由与水可共沸之有机溶剂及有机非质子性极性溶剂组成之混合溶剂中,将 N- 取代马来醯胺酸类加热脱水而一边将生成之水共沸去除一边实行脱水醯亚胺化时,于选自锌之马来醯胺酸盐类、金属锌及在反应系内可生成锌之马来醯胺酸盐类之锌化合物之一种或二种以上之触媒之存在下实行该脱水醯亚胺化反应为其特征。依此方法可以高选择率制得高纯度之马来醯亚胺类。
申请公布号 TW179625 申请公布日期 1992.03.01
申请号 TW078109547 申请日期 1989.12.11
申请人 三井东压化学股份有限公司 发明人 村石照男;津村柳一郎;福村国光
分类号 C07C231/10 主分类号 C07C231/10
代理机构 代理人 杜汉淮 台北巿吉林路二十四号九楼I室
主权项 1.一种马来醯亚胺之制法,该制法如下:于一由与水可共沸之有机溶剂及有机非质子性极性溶剂组成之混合溶剂中,将N一取代马来醯胺酸类加热脱水而一边将生成之水共沸去除一边实行脱水醯亚胺化时,于选自锌之马来醯安酸盐类、金属锌及在反应系内可生成锌之马来醯胺酸盐之锌化合物之一种或二种以上之触媒之存在下实行该脱水醯亚胺化反应为其特征者。2.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该N一取代马来醯胺酸类系由下式(1):RaNHCOCRd=CReCOOH (1)(式中,Ra代表碳原子数1-30个之脂肪族、脂环族或芳香族之一价残基,Rd及Re为对氢或对反应呈不活性之一价取代基、此取代基可为相同亦可为不同)所代表之N一取代单马来醯胺酸,及下式(II)及(III):(式中,Rb代表碳原子数1-30个之脂肪族、脂环族或芳香族之二价残基,Rc代表碳原子数1-30个之脂肪族、脂环族或芳香族之三价残基,X为对反应呈不活性之二价取代基,n为0-50之一整数)所代表之N一取代双一及聚一马来醯胺酸之群中选出之一种或二种以上之马来醯胺酸者。3.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该锌之马来醯胺酸盐类系由脂肪族、脂环族及芳香族之N一取代单一、双一及聚一马来醯胺酸之锌盐,及在该锌盐有结晶水或中性配合基配位之锌盐加成物之群中选出之一种或二种以上之马来醯胺酸之锌盐者。4.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该锌之马来醯胺酸盐类系选自N一甲基马来醯胺酸、N一丁基马来醯胺酸、N一十二基马来醯胺酸、N一十八基马来醯胺酸、N一环己基马来醯胺酸、N一苯基醯胺酸、N一甲苯基马来醯胺酸、N,N'一(间一或对一亚苯基)双马来醯胺酸、N,N,一(2,4一甲次苯基)双马来醯胺酸、N,N'一(4,4'一二苯甲烷)双马来醯胺酸、N,N'一(4,4,一二苯皱)双马来酩脸酸、N,N,一(4,4,一对次二甲苯基二苯基)双马来醯胺酸之锌盐或在该锌盐有结晶水或中性配合基配位之锌盐加成物。5.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该金属锌系粉末状、粒状、块状或薄片状者。6.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该在反应系内可生成锌之马来醯胺酸盐之锌化合物系锌卤化合物。7.如申请专利范围第6项所述之制法,其中该锌卤化合物系与有机羧酸并用。8.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该在反应系内可生成锌之马来醒脸酸盥类之锌化合物系锌之有机羧酸盐。9.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该在反应系内可生成锌之马来醯胺酸盐类之锌化合物系锌之醋酸盐。10.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该在反应系内可生成锌之马来醯胺酸盐类之锌化合物系氧化锌或氢气化锌。11.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该在反应系内可生成锌之马来醯胺酸盐之锌化合物系锌之螫合化合物。12.如申请专利范围第1项所述之制法;其中该在反应系内可生成锌之马来醯胺酸盐之锌化合物系乙醯醋酮酸锌。13.如申请专利范围第1项所述之制法,其中反应系内之触媒,以锌计系对原料马来醯胺酸类1克分子使用0.001-0.2克原子量者。14.如申请专利范围第1项所述之制法,其中反应系内之触媒之可取用量,以锌计系时原料马来醯胺酸盐1克分子使用0.005-0.2克分子量者。15.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该与水可共沸之有机溶剂系选自环己烷、苯、甲苯、乙苯、二甲苯类、氯苯类、苯甲醚、二氯乙烷、二乙氧基乙烷、环已酮、丁酮、二恶烷之一种或二种以上之溶剂者。16.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该有机非质子性极性溶剂系选自二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、二甲基亚 、吩烷 、甲基异丁基酮、一丁内酯、六甲基磷醯胺、N一甲基 咯烷酮、四甲基尿素、1,3一二甲基一2一咪唑 二酮等之一种或二种以上之溶剂者。17.如申请专利范围第1项所项之制法,其中该与水可共沸之有机熔剂系二甲苯类,而该有机非质子性极性溶剂系二甲基甲醯胺。18.如申请专利范围第1项所述之制法,其中于与水可共沸之有机溶剂中添加有机非质子极性溶剂组成之混合溶剂中之后者之配比系0.1-50%容积之范围者。19.如申请专利范闱第1项所述之制法,其中该N一取代马来醯胺酸类之原料浓度系0.1-5莫耳/公升范围。20.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该脱水醯亚胺
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