一种碳酸酯类光敏试剂及其制备方法、5`-光敏保护核苷的制备方法

摘要

本发明涉及一种碳酸酯类光敏试剂及其制备方法、5'‑光敏保护核苷的制备方法。碳酸酯类光敏试剂，其结构式为：其中X为-OX’、咪唑基、取代咪唑基；5'-光敏保护核苷的制备方法步骤包括将2’-脱氧核苷与2-邻硝基苯-1-丙基碳酸酯类光敏试剂和三乙胺得5'-光敏保护核苷粗产物、粗产物提纯得到5'-光敏保护核苷。本发明5'-光敏保护核苷制备方法选择性平均提高了3.4倍，减化了提纯过程，提高了产率，大大降低了生产成本，同时避免了使用剧毒的双光气。

主权项

一种5'‑光敏保护核苷的制备方法，步骤包括：a、将干燥的2’‑脱氧核苷溶于无水吡啶和二氯甲烷的混合溶剂中,冷却至‑3℃‑3℃，依次加入2‑邻硝基苯‑1‑丙基碳酸酯类光敏试剂和三乙胺,在室温下搅拌反应14‑22h,减压蒸去反应溶剂，得5’‑(2‑邻硝基苯‑1‑丙基碳酸酯)‑2’‑脱氧核苷粗产物，即5'‑光敏保护核苷粗产物；b、将5'‑光敏保护核苷粗产物用乙酸乙酯和碳酸氢钠水溶液萃取，保留乙酸乙酯层，乙酸乙酯层先后用水和饱和氯化钠水溶液洗涤，然后乙酸乙酯层用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液蒸干，将蒸干后的产物用硅胶柱层析提纯，以二氯甲烷/甲醇为洗脱溶剂，收集产物组分，浓缩得5’‑(2‑邻硝基苯‑1‑丙基碳酸酯)‑2’‑脱氧核苷即5'‑光敏保护核苷。