原甲酸三乙酯合成工艺

摘要

原甲酸三乙酯合成工艺属于有机化工领域，具体涉及一种生产原甲酸酯的有机合成工艺，主要解决反应和精制过程中水解被破坏的难题，其特征在于按当量比加入氢氧化钠和氯仿反应时，定时滴加乙醇，并控制物料配比，使反应全过程酸碱度均为pH7—14，分离精制阶段采用科学的洗涤方法，共沸剂可继续循环使用，从而使得产品纯度达到98—99％，原材料单耗降低。收率大大提高，均达到65—75％以上，有较高的经济效益和社会效益。

主权项

一种生产原甲酸三乙酯合成工艺，按当量比投入氢氧化钠、氯仿和乙醇，其特征在于：Ⅰ.加入乙醇的方式为定时滴加，其所定时间为10～90分钟，所加乙醇为热乙醇，其温度为10～60℃。Ⅱ.控制原料配比，按照摩尔比计算为：乙醇∶氢氧化钠∶氯仿=28～50∶30～48∶12～25，且成酯反应全过程介质酸度为PH=7～14，即反应全过程均在碱性介质中进行，Ⅲ.在合成液中加入适量混和溶剂作为共沸剂，共沸剂亦可在反应初期加入，Ⅳ.洗涤洗涤次数1～3次，洗涤温度10～45℃，洗涤用水量为醇料量的1～5倍，洗涤搅拌时间0.1～30分钟，静置分层时间10～90分钟，而后浓缩、精馏即可得到纯度为98%以上的原甲酸三乙酯产品，洗涤水可回收溶剂和食盐，浓缩精馏过程中回收的混和溶剂可作为共沸剂继续循环使用。