| 摘要 |
本发明系一种制备奈米级银钯合金粉末的方法,在工业材料轻薄短小的趋势及更精致的要求,奈米级的金属粉末应运而生。奈米级银钯合金粉末涂布于多孔陶瓷管或多孔不锈钢管,经适当的热处理后,形成无机氢气分离膜,可应用于石化业中氢气的反应与分离、燃料电池中的氢气纯化。此发明的制法是利用还原剂(福马林、蚁酸或蚁酸钠)-乙二醇在高温回流条件下,将硝酸银及硝酸钯的混合溶液还原成银钯奈米级合金粉末,其平均粒径约2-10nm,并可适用于所有不同银钯比例的合成。 |
| 主权项 |
1.一种奈米级银钯合金粉末的制法包含:(1)含银钯离子之酸性溶液;(2)加入福马林(或蚁酸及蚁酸钠)为还原剂至上述酸性银、钯溶液中,并加入乙二醇做为溶剂;(3)加热以上溶液至溶液沸腾,得到粒径约为2-10nm的超微细合金粉体。2.一种制备超微组合金粉末的制程是将银粉溶于硝酸溶液中配成浓度为10-200g/l,钯粉溶于王水,在以福马林的硷性溶液还原成新鲜的钯黑,将钯黑溶于硝酸溶液配成浓度为10-200g/l,两者混合成10-200g/l的硝酸溶液浓度为10-200g/l,加入2-10倍的37%福马林溶液(或蚁酸、蚁酸钠)及2-10倍体积之乙二醇,此溶液均匀搅拌,加热以上溶液至180-200℃之间,直至银钯离子完成被还原成银钯合金沉淀且溶液呈澄清状,上层液经盐酸检验无银离子存在,过滤收集沉淀物,并以去离子水清洗,再以有机溶剂(沸点低于100℃之溶剂,如丙铜)清洗之,并在真空或钝气存在下乾燥之,其温度范围可从室温至120℃,所得到粒径约2-10nm的超微细粉末,合金中银钯比例与原料的比例相同。3.依申请专利第1项所述方法,不同比例的银钯离子的浓度范围为10-200g/l,其来源可以银粉、钯粉为原料制造,亦可以购得的银、钯离子化合物配制。亦可单独以银粉或钯粉择一制备成酸性溶液,再加入另一金属离子之化合物。4.依申请专利第1项所述方法,银钯离子化合物可为硝酸银及硝酸钯,其酸性溶液为硝酸溶液。5.依申请专利第1项所述方法,还原剂为福马林溶液,所用量为还原银、钯离子所需莫耳数的2-10倍的福马林溶液。6.依申请专利第1项所述方法,还原剂可为福马林溶液或蚁酸或蚁酸钠等。7.依申请专利第1项所述方法,以乙二醇为溶剂,所用量为还约为银钯溶液体积的2-10倍。8.依申请专利第1项所述方法,反应温度为180至200℃之间。9.依申请专利第1项所述方法,反应完成与否以检验银离子是否存在,不发生氯化银沉淀时表示反应完成。10.依申请专利第1项所述方法,欲制造适用所有银钯比例的制程,可由原料中的银钯成份用量预估,不须修正。图式简单说明:第一图为本发明之制备流程图(a)钯黑制备方法(b)银钯合金制备方法第二图不同比例之银钯合金粉末AgxPd1-x的X-ray绕射图第三图银钯合金粉末Agxpd1-x的晶格常数与混合比例x的关系 |
