发明名称 紫外线遮蔽性复合微粒及其制造方法
摘要 本发明提供一种紫外线遮蔽性复合微粒,具有在可视光区域之透明性,其特征系在:此复合微粒系由一次粒子之平均粒径为0.001~0.3μm之粒子以保持形状之状态凝集成之母粒子,以及分散-固定化于该母粒子内之平均粒径为0.001~0.1μm之子粒子所构成的复合微粒所形成;该子粒子具有较构成该母粒子之粒子为小的带隙能量,且具有紫外线吸收能;该复合微粒之表面,系由选自包含变性矽酮、反应性矽酮、及矽酮变性共聚物之集团的一种以上之矽酮所被覆,实质上不具有触媒活性者。本发明复合微粒,藉由将具有紫外线遮蔽能之超微粒子复合微粒化,并以矽酮被覆复合微粒表面,而在实质上并无触媒活性,而且具有在可视光区域下之高透明性,同时在紫外线区域具有高遮蔽性。
申请公布号 TW474896 申请公布日期 2002.02.01
申请号 TW086101913 申请日期 1997.02.18
申请人 花王股份有限公司 发明人 大岛贤太郎;小崎俊二;今泉义信;三宅登志夫;传庆一
分类号 C01B33/12 主分类号 C01B33/12
代理机构 代理人 陈长文 台北巿敦化北路二○一号七楼
主权项 1.一种紫外线遮蔽性复合微粒,具有在可视光区域之透明性,其特征系在:此复合微粒系由一次粒子之平均粒径为0.001-0.3m之粒子以保持形状之状态凝集成之母粒子,以及分散-固定化于该母粒子内之平均粒径为0.001-0.1m之子粒子所构成的复合微粒所形成;该子粒子具有较构成该母粒子之粒子为小的带隙能量,且具有紫外线吸收能;该复合微粒之表面,系由选自包含变性矽酮、反应性矽酮、及矽酮变性共聚物之集团的一种以上之矽酮所被覆,实质上不具有触媒活性者。2.根据申请专利范围第1项之紫外线遮蔽性复合微粒,其中该变性酮系唑变性矽酮或胺基变性矽酮者。3.根据申请专利范围第1项或第2项之紫外线遮蔽性复合微粒,其中该构成母粒子之粒子的带隙能量,系3-9eV者。4.根据申请专利范围第1项之紫外线遮蔽性复合微粒,其中该子粒子之带隙能量,系较构成母粒子之粒子的带隙能量,小0.2eV以上者。5.根据申请专利范围第1项之紫外线遮蔽性复合微粒,其中该子粒子系以0.1-85体积%之比例,分散-固定化于母粒子内者。6.根据申请专利范围第1项之紫外线遮蔽性复合微粒,其中该复合微粒之平均粒径,系0.5m以下者。7.根据申请专利范围第1项之紫外线遮蔽性复合微粒,其中该复合微粒之平均折射率系1.3-2.5者。8.根据申请专利范围第1项之紫外线遮蔽性复合微粒,其中该构成母粒子之粒子,系由金属氧化物及/或氟化合物所选出者。9.根据申请专利范围第8项之紫外线遮蔽性复合微粒,其中该金属氧化物,系由SiO2及/或Al2O3所选出者。10.根据申请专利范围第8项之紫外线遮蔽性复合微粒,其中该氟化合物系由包含MgF2.CaF2.AlF3.LiF、NiF2.BaF2等无机氟化合物及聚四氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯、聚氟化乙烯等氟系树脂之集团所选出的一种以上者。11.根据申请专利范围第1项之紫外线遮蔽性复合微粒,其中该子粒子系由包含TiO2.ZnO、CeO2.WO3.SnO2.BaTiO3.CaTiO3.SrTiO3及SiC之集团所选出的一种以上者。12.根据申请专利范围第1项之紫外线遮蔽性复合微粒,其中该复合微粒于悬浮于具有与复合微粒之折射率实质上同程度之折射率的媒质中,利用光路长1mm之光学单元以紫外可视光光度计测定光透过率时,在波长800nm下其透过率系80%以上,在波长400nm下其透过率系20%以上,且在波长范围380-300nm之光波长下其透过率系5%以下者。13.根据申请专利范围第1项之紫外线遮蔽性复合微粒,系藉由以下之过程所获得:(a)符含有:自包括含构成一次粒子之平均粒径为0.001-0.3m之母粒子的粒子之熔胶、母粒子粉末的集团所选出之一种或两种以上所构成之母粒子原料,以及自包括含平均粒径为0.001-0.1m之子粒子之熔胶、子粒子粉末的集团所选出之一种或两种以上所构成之子粒子原料二者的混合物之混合液调制后,将该混合液研磨处理及/或高压分散处理,在液相中生成子粒子/母粒子凝集成的复合微粒之过程;(b)将上述过程(a)所获得之复合微粒,以自包含变性矽酮、反应性矽酮及矽酮变性共聚物的集团所选出之一种以上的矽酮被覆之过程;及(c)将上述过程(b)所获得之以矽酮被覆的复合微粒予以乾燥及/或粉碎之过程。14.一种分散油剂,其系根据申请专利范围第1项-第12项中任一项之紫外线遮蔽性复合微粒之分散油剂,系藉由以下之过程所获得:(a)将含有:自包括含构成一次粒子之平均粒径为0.001-0.3m之母粒子的粒子之溶胶、母粒子粉末的集团所选出之一种或两种以上所构成之母粒子原料,以及自包括含平均粒径为0.001-0.1m之子粒子之溶胶、子粒子粉末的集团所选出之一种或两种以上所构成之子粒子原料二者的混合物之混合液调制后,将该混合液研磨处理及/或高压分散处理,在液相中生成子粒子/母粒子凝集成的复合微粒之过程;(b)将上述过程(a)所获得之复合微粒,以自包含变性矽酮、反应性矽酮及矽酮变性共聚物的集团所选出之一种以上的矽酮被覆之过程;及(c')将上述过程(b)所获得之以矽酮被覆的复合微粒,分散于油剂中之过程。15.一种紫外线遮蔽性复合微粒之制造方法,该复合微粒系由母粒子及分散-固定化于母粒子内之子粒子所构成,实质上不具有触媒活性,在可视光线区域下具有透明性;此制造方法包含以下之过程:(a)将含有:自包括含构成一次粒子之平均粒径为0.001-0.3m之母粒子的粒子之溶胶、母粒子粉末的集团所选出之一种或两种以上所构成之母粒子原料,以及自包括含平均粒径为0.001-0.m之子粒子之溶胶、子粒子粉末的集团所选出之一种或两种以上所构成之子粒子原料二者的混合物之混合液调制后,将该混合液研磨处理及/或高压分散处理,在液相中生成子粒子/母粒子凝集成的复合微粒之过程;及(b)将上述过程(a)所获得之复合微粒,以自包含变性矽酮、反应性矽酮及矽酮变性共聚物的集团所选出之一种以上的矽酮被覆之过程。16.一种紫外线遮蔽性复合微粒之制造方法,该复合微粒系由母粒子及分散-固定化于母粒子内之子粒子所构成,实质上不具有触媒活性,在可视光线区域下具有透明性;其系在上述申请专利范围第15项之制造方法中,又实施以下之过程(c):(c)将过程(b)所获得之以矽酮被覆的复合微粒予以乾燥及/或粉碎之过程而成者。17.一种紫外线遮蔽性复合微粒分散油剂之制造方法,该复合微粒系由母粒子及分散-固定化于母粒子内之子粒子所构成,实质上不具有触媒活性,在可视光线区域下具有透明性;其系在上述申请专利范围第15项之制造方法中,又实施以下过程(c'):(c')将过程(b)所获得之以矽酮被覆的复合微粒,分散于油剂中之过程。18.一种化粧料,含有上述申请专利范围第13项之紫外线遮蔽性复合微粒者。19.根据申请专利范围第18项之化粧料,其系用于紫外线防御用者。20.根据申请专利范围第19项之化粧料,其中进而含有紫外线防御剂者。21.根据申请专利范围第18项之化粧料,其中含有紫外线遮蔽性复合微粒子0.1-30重量%者。图式简单说明:图1之图表系说明实施例1所制得之紫外线遮蔽性复合微粒之光透过率之测量结果,其系以紫外线-可见光分光仪测量者。图2之图表系说明实施例2所制得之紫外线遮蔽性复合微粒之光透过率之测量结果,其系以紫外线-可见光分光仪测量者。图3之图表系说明实施例3所制得之紫外线遮蔽性复合微粒之光透过率之测量结果,其系以紫外线-可见光分光仪测量者。图4之图表系说明实施例4所制得之紫外线遮蔽性复合微粒之光透过率之测量结果,其系以紫外线-可见光分光仪测量者。图5之图表系说明实施例5所制得之紫外线遮蔽性复合微粒之光透过率之测量结果,其系以紫外线-可见光分光仪测量者。图6之图表系说明实施例6所制得之紫外线遮蔽性复合微粒之光透过率之测量结果,其系以紫外线-可见光分光仪测量者。
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