发明名称 可聚合化合物之结晶方法
摘要 在一种结晶方法中,将一含一可结晶成分之液体混合物予以冷却俾以形成及分离出该可结晶成分之晶体。然后,添加有一聚合抑制剂且被加热至一高于该分离的晶体之凝固点的温度之一具有纯度大体上相等于分离的晶体之纯化熔体被循环而与晶体流动接触俾以加速熔化。然后连同含有该聚合抑制剂之纯化熔体将熔化的晶体加以回收。
申请公布号 TW496859 申请公布日期 2002.08.01
申请号 TW085114771 申请日期 1996.11.29
申请人 日挥股份有限公司;三菱化学股份有限公司 发明人 海野洋;涉谷博光;近松伸康;菊池和夫;山岸昌彦;高桥洁
分类号 C07C51/43 主分类号 C07C51/43
代理机构 代理人 恽轶群 台北巿南京东路三段二四八号七楼;康伟言 台北巿南京东路三段二四八号七楼
主权项 1.一种结晶方法,其中于冷却一含有一可结晶成分之液体混合物、形成该成分之晶体以及分离该等晶体后,分离的晶体被熔化并以熔体状态被回收俾以纯化该成分,该方法包括下列步骤:将一聚合抑制剂添加至该可结晶成分之纯化熔体内,该可结晶成分之纯化熔体系藉由在现行结晶流程之前纯化该液体混合物而得到,该纯化熔体之纯度实质上相等于该分离的晶体;加热该纯化熔体至一高于该晶体的凝固点之温度;将该加热之纯化熔体与该晶体接触,俾以熔化该晶体;以及连同含有该聚合抑制剂之该纯化熔体将熔化的晶体回收。2.如申请专利范围第1项之结晶方法,其中:该结晶及熔化步骤系呈一多阶段式来进行,俾以达成多阶段结晶因而逐渐地提高该可结晶成分之纯度,其中于该多阶段式结晶之最末纯化阶段的结晶步骤中,使用一含一聚合抑制剂之液体混合物,其中于该多阶段式结晶之最末纯化阶段的结晶步骤中,该含有一聚合抑制剂之液体混合物被使用,以及其中于该多阶段式结晶之最末纯化阶段的熔化步骤中,该聚合抑制剂被添加至一事先经由该最末纯化阶段之熔化步骤所得到的纯化熔体内,且该纯化熔体被加热及与该分离晶体接触,俾以熔化全部的分离晶体,并连同含有该聚合抑制剂之纯化熔体将熔化的晶体回收。3.如申请专利范围第1或2项之结晶方法,其中该聚合抑制剂被添加至纯化熔体,藉此该熔化晶体与该纯化熔体之总合内的聚合抑制剂之浓度,以重量计,变成高于10ppm重量比。4.如申请专利范围第1项之结晶方法,其中使用一种具有一个结晶器之结晶系统,该结晶器配备有一用于冷却该含一可结晶成分之液体混合物并分离该成分之晶体的冷却装置,以及用于熔化该分离晶体及回收该晶体之熔体的熔化/回收装置,且又使用第一至第N(3≦N)个贮槽,其中经由该结晶系统而对第K(K<N)个贮槽内之液体混合物施用结晶化,俾以将残液贮存于第(K-1)个贮槽内及又将晶体之熔体贮存于第(K+1)个贮槽内,于要熔化位于第K个贮槽内之液体混合物之分离晶体的步骤中,该位于第(K+1)个贮槽之纯化熔体被加热并与该晶体接触,并进行第(N-l)阶段结晶而对第一个至第(N-1)个贮槽内之液体混合物达到该等处理步骤,其中该方法包括下列步骤:当进料液体混合物由结晶系统之外要被供应至第一个至第(N-1)个贮槽中之一者时,仅将一聚合抑制剂供应至第(N-1)及第N个贮槽内,而当进料液体混合物由结晶系统之外要被供应至第(N-1)个贮槽内时,仅将该聚合抑制剂供应至第N个贮槽。5.如申请专利范围第4项之结晶方法,其中于第K个贮槽内之液体混合物的晶体被分离后,于熔化全部的分离晶体之前,进行晶体之部分熔化,且其中藉由该部分的熔化而得之晶体熔体被贮存于第K个贮槽内。图式简单说明:第1A及1B图分别为本发明之第一至第三较佳具体例使用的结晶器之侧视图及正视图;第2图为显示进行根据本发明之第一较佳具体例之结晶方法之结晶系统之简图;第3图为显示进行根据本发明之第二较佳具体例之结晶方法之结晶系统之简图;第4图为说明第3图所示结晶系统中液体流之简图;第5图为说明第3图所示结晶系统中液体流之简图;及第6图为显示进行根据本发明之第三较佳具体例之结晶方法之结晶系统之简图。
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