| 主权项 |
1.制造卤羰基双(三有机磷)铑化物之 有机单相方法,系在约2O℃至约 200℃使包含下列成分之实质非水性 均相有机溶液:(a)铑错合浓体,(b)卤 离子来源,(c)一氧化碳气体或一氧化 碳来源及(d)自由三有机磷配合体经足 够的时间反应得之;该铑错合浓体系 由已钝化之醛化介质经浓缩至约0.1 至约30%重量而得;该已钝化之醛 化介质中合部份钝化之可溶之铑错合 醛化触媒,醛产物,高沸点醛缩合副 产物及自由三有机磷配合体,经浓缩 后,保留了触媒中主要之铑含量,而 移除了至少实质上所有的醛产物,至 少50%重量,沸点低于自由三有机 磷配合体之沸点之高沸点缩合副产物 及至少50%重量之自由三有机磷配 合体。2.依第l.项之制法,其中铑错合浓体系 出已钝化之醛化介质浓缩至约l至 10%重量而得。3.依第2项之制法,包含使该浓体足够 氧化,至少使得浓体中残留之自由三 有机磷配合体转变成对应之三有机磷 氧化物。4.依第3项之制法,其中氧化处理系在 约90至约170℃之温度进行。5.依第4项之制法,其中 氧化剂为空气 。6.依第4项之制法,其中卤离子来源为 氢卤酸。7.依第6项之制法,其中酸为氢氯酸。8.依 第4项之制法,其中使用一氧化碳 气体。9.依第4项之制法,其中使用一氧化碳 来源。10.依第9项之制法,其中一氧化碳来源 为醯胺,而反应温度为约130℃至约 190℃。11.依第l0项之制法,其中醯胺为N,N -二甲基甲醯胺。12.依第4项之制法,其中自由三有 机磷 配合体为三苯膦。13.依第4项之制法,其中沈淀之 氯羰基 双(三有机膦)铑悬浮液系由(a)该氧 化之铑错合浓体,(b)氢氯酸,(c)N, N-二嗯基甲醯胺及(d)自由三苯膦配 合体所成之实质非水性之均相溶液于 约130℃至约190℃加热回流而得。14.依第13项之制 法,其中氧化剂为空 气。15.依第14项之制法,其中由该悬浮液 中分离出氯羰基双(三苯膦)铑化物 。16.制造氢化羰基三(三有机磷)铑化物 之方法,系在约20℃约100℃, 使第l项所得之卤羰基双(三有机磷 )铑产物混合物不经分离,直接和金 属氢化物还原剂及自由三有机磷配合 体,经足够之时间反应得之。17.依第16项之制法,其 中金属氢化物 为金属氢化物为金属硼氢化物,自由 三有机磷配合体为三苯膦。18.制造氢化羰基三(三 苯膦)铑之方法 ,系在约20℃至100℃,使第13 项所得之氯羰基双(三苯膦)铑产物 不经分离,直接和金属硼氢化物还原 剂及自由三苯膦,经足够之时间反应 得之。19.依第18项之制法,其中金属硼氢化 物为硼氢化钠,而该还原反应系在 C2-5脂族醇之存在下进行。20.依第19项之制法,其中 用来氧化铑 错合浓体之氧化剂为空气,而该脂族 醇为乙醇或异丙醇,硼氢化钠系以溶 于溶剂中之溶液形态使用。 |
