发明名称 分馏萃取法生产高纯氧化铽
摘要 本发明提供一种以富铽稀土混合物或粗纯氧化铽(含氧化铽10-99.5%)为原料。HEHEHP或HDEHP为萃取剂,煤油为稀释剂,水相为盐酸介质,由两段分馏萃取工艺获得高纯氧化铽(≥99.95%)的方法。本发明打破了目前生产高纯氧化铽必须采用萃取色层等方法的框框,具有投资少,设备简单,处理容量大,生产过程连续,便于同其它工艺衔接,产品成本低的特点。
申请公布号 CN1014976B 申请公布日期 1991.12.04
申请号 CN89108954.3 申请日期 1989.12.04
申请人 北京大学 发明人 李标国;严纯华;魏兆杰
分类号 C01F17/00;C22B59/00 主分类号 C01F17/00
代理机构 北京大学专利事务所 代理人 周政
主权项 1.一种从富铽混合稀土或粗纯氧化铽中分离高纯氧化铽的方法,其特征在于,所述的方法包括:(1)作为原料的混合稀土为富铽混合稀土或粗纯氧化铽(含氧化铽10-99.5%),除铽外的其他组分任意、各元素氧化物含量之和相应地为90-0.5%;(2)采用两段分馏萃取工艺,萃取剂的有机相组成为:HEHEHP(或HDEHP)∶煤油=1∶1-2(体积),浓度为1.0-1.5M,皂化度为25-40%;(3)采用(1)、(2)所述的原料,有机相在盐酸介质中先进行铽/镝的分馏萃取分离,皂化有机相直接进槽或与稀土并流3-8级后成稀土皂形式进槽,具体参数可选用料液浓度0.5-1.5M,酸度0.2-1.5N,盐酸洗酸浓度3.0-5.5N,萃取段级数n=30-45,洗涤段级数m=15-30,各相流比为有机相(VS)∶料液(VF)∶洗酸(VW)=(6.0-20.0)∶1.0∶(0.3-1.8)(体积),从水相得浓度0.5-1.5M,酸度0.1-1.2N的铽前混合稀土;(4)采用(2)所述的有机相再进行另一段分馏萃取工艺,在盐酸介质中分离由(3)得到的铽前混合稀土,获得高纯(≥99.95%)氧化铽,具体参数可选用盐酸洗酸浓度3.0-5.5N,萃取段级数n=10-20,洗涤段级数m=20-35,各相体积流比VS∶VF∶VW=(6.5-18.0)∶1∶(0.35-2.0)。
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