发明名称 一种无需中间体分离苏可洛糖–6–酯结晶之生产苏可洛糖(Sucralose)之方法
摘要 本发明系揭示一种自苏可洛糖-6-酯制造苏可洛糖之方法,于是苏可洛糖-6-酯系在从已中和之氯化反应混合物中移除三级醯胺反应媒液之前或之后,经直接脱醯基化,而产生苏可洛糖加上盐及不纯物之水溶液,苏可洛糖系自其中藉萃取回收及接着较佳系藉结晶化作用纯化。
申请公布号 TW331561 申请公布日期 1998.05.11
申请号 TW084112190 申请日期 1995.11.17
申请人 麦内玉洁公司 发明人 沃罗特;林大为;拿裘安;魏尼可
分类号 C07H1/06 主分类号 C07H1/06
代理机构 代理人 蔡中曾 台北巿敦化南路一段二四五号八楼
主权项 1.一种在包含N,N-二甲基甲醯胺之反应媒质中自下述进料混合物制造苏可洛糖之方法,该进料混合物包含(a)6-0-醯基-4,1',6'-三氯-4,1',6'-三去氧半乳蔗糖、(b)包括硷金属或硷土金属氯化物之盐、(c)水及(d)其他经氯化之蔗糖副产物,其中该方法系包括:(i)在包含N,N-二甲基甲醯胺之反应媒质中,使6-0-醯基-4,1',6'-三氯-4,1',6'-三去氧半乳蔗糖脱醯基化,其系藉由提升(a)、(b)、(c)及(d)之水溶液之pH値至约11(1),在温度及历经之时间足以达成该脱醯基作用下进行,以产生包含苏可洛糖、包括硷金属或硷土金属氯化物之盐及其他经氯化蔗糖副产物之水溶液;(ii)藉蒸汽汽提移除该N,N-二甲基甲醯胺;及(iii)自步骤(ii)之产物中回收苏可洛糖。2.根据申请专利范围第1项之方法,其中该6-0-醯基-4,1',6'-三氯-4,1',6'-三去氧半乳蔗糖,系为6-0-乙醯基-4,1',6'-三氯-4,1',6'-三去氧半乳蔗糖或6-0-苯甲醯基-4,1',6'-三氯-4,1',6'-三去氧半乳蔗糖。3.根据申请专利范围第2项之方法,其中自步骤(iii)之产物萃取苏可洛糖之步骤,系藉分批、连续或连续逆流萃取进行。4.根据申请专利范围第3项之方法,其中苏可洛糖系进一步藉结晶纯化。5.根据申请专利范围第4项之方法,其中结晶化作用系自水或醋酸乙酯进行。6.一种在包含N,N-二甲基甲醯胺之反应媒质中自下述进料混合物制造苏可洛糖之方法,该进料混合物包含(a)6-0-醯基-4,1',6'-三氯-4,1',6'-三去氧半乳蔗糖、(b)包括硷金属或硷土金属氯化物之盐、(c)水及(b)其他经氯化之蔗糖副产物,其中该方法系包括:(i)藉蒸汽蒸馏法移除该N,N-二甲基甲醯胺,而产生(a)、(b)、及(d)之水溶液,于该进料混合物中之大部份比例之N,N-二甲基甲醯胺已被移除;()使6-0-醯基-4,1',6'-三氯-4,1',6'-三去氧半乳蔗糖脱醯基化,其系藉由提升步骤(i)水溶液产物之pH値达至少约11(1),在温度及历经之时间足以达成该脱醯基作用下进行,以产生包含苏可洛糖、包括硷金属或硷土金属氯化物之盐及其他经氯化蔗糖副产物之水溶液;() 步骤()之产物中回收苏可洛糖。7.根据申请专利范围第6项之方法,其中该6-0-醯基-4,1',6'-三氯-4,1',6'-三去氧半乳蔗糖,系为6-0-乙醯基-4,1',6'-三氯-4,1',6'-三去氧半乳蔗糖或6-0-苯甲醯基-4,1',6'-三氯-4,1',6'-三去氧半乳蔗糖。8.根据申请专利范围第7项之方法,其中步骤()系以下述方式进行,藉一种有机溶剂自步骤()之产物萃取苏可洛糖,接着自该有机溶剂使苏可洛糖结晶析出。9.根据申请专利范围第8项之方法,其中该有机溶剂系为酯酸乙酯。10.根据申请专利范围第7项之方法,其中步骤()系以下述方式进行,藉一种有机溶剂自步骤()之产物萃取苏可洛糖,接着使苏可洛糖自水中结晶析出。11.根据申请专利范围第9项之方法,其中步骤()之产物萃取苏可洛糖之步骤,系藉分批、连续或连续逆流萃取进行。
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