发明名称 工业废物中氟化物之分离与纯化
摘要 本发明系一种用于移除及纯化一溶液中所含几乎所有氟离子之方法,以制造一超纯度氢氟酸,该溶液系包含有超过lOppm之氟离子,其他阴离子之混合物,氟矽酸、矽酸、矽酸盐、或四氟化矽等形式之矽,以及选择性地包含错合金属氟化物,该步骤系包括:(a)调整该溶液之pH值至一硷性pH,以使该氟矽酸及任一该错合金属氟化物水解;(b)使该溶液通过一离子交换树脂,以自该溶液移除该氟离子及其他阴离子,其中该离子交换树脂系适用于吸附几乎所有经过该离子交换树脂之氟化物;(c)置换所有吸附在该离子交换树脂上之该氟离子及其他阴离子,形成一混合各式阴离子的流出物自该树脂流出;(d)于高pH值时,选择性地浓缩该流出物,而后降低其pH值;以及(e)由一硫酸溶液蒸馏在该流出物中之该阴离子混合物,以生成该超纯度氢氟酸。一种用于实施此方法之装置亦被揭露。
申请公布号 TW342345 申请公布日期 1998.10.11
申请号 TW086112976 申请日期 1997.09.08
申请人 IPEC克林股份有限公司 发明人 大卫.波西奇尼;克里斯多弗.柏拉特;约翰.亚当斯;迪特.多尼雪;杰若.柯如利
分类号 B01D53/68 主分类号 B01D53/68
代理机构 代理人 蔡清福 台北巿忠孝东路一段一七六号九楼
主权项 1.一种用于移除及纯化一溶液中所含几乎所有氟离子之方法,以制造一超纯度氢氟酸,该溶液系包含超过10ppm之氟离子,其他阴离子之混合物,氟矽酸、矽酸、矽酸盐、或四氟化矽等形式之矽,以及选择性地包含错合金属氟化物,该步骤系包括:(a)调整该溶液之pH値至一硷性pH,以使该氟矽酸及任一该错合金属氟化物水解;(b)使该溶液通过一离子交换树脂,以自该溶液移除该氟离子及其他阴离子,其中该离子交换树脂系适用于吸附几乎所有经过该离子交换树脂之氟化物;(c)置换所有吸附在该离子交换树脂上之该氟离子及其他阴离子,形成一混合各式阴离子的流出物自该树脂流出;以及(d)由一硫酸溶液蒸馏在该流出物中之该阴离子混合物,以生成该超纯度氢氟酸。2.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该离子交换树脂系为一型2之强硷树脂。3.如申请专利范围第1项所述之方法,于pH调整步骤(a)之后更包括一步骤,过滤该溶液以自该溶液移除颗粒状物质。4.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(a)系包括调整该溶液之pH値至pH 7到pH 10之间。5.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(a)系包括调整该溶液之pH値至pH 8到pH 9之间。6.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(a)系包括以氢氧化铵处理该溶液。7.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(a)系包括引入氨气至该溶液中。8.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(a)系包括以一硷性金属盐处理该溶液。9.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(a)系包括以一有机胺处理该溶液。10.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(a)系包括以一硷土金属盐处理该废水溶液。11.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(a)系包括以一硷金属碳酸氢盐处理该溶液。12.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(a)系包括以碳酸氢铵处理该溶液。13.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(c)系以一硷通过该管柱为之。14.如申请专利范围第13项所述之方法,于该步骤(c)及步骤(d)之间系包括一步骤,移除该流出物之水分以浓缩该流出物中之该阴离子混合物。15.如申请专利范围第14项所述之方法,其中该浓缩步骤系以强制性空气蒸发喷雾法为之。16.如申请专利范围第14项所述之方法,其中该浓缩步骤系以蒸馏法为之。17.如申请专利范围第14项所述之方法,于该步骤(d)之前更包括一步骤,加入硫酸至该浓缩之阴离子混合物中。18.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(c)系以一酸通过该管柱为之。19.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该步骤(b)更包括一步骤,监测该溶液通过该管柱,以决定何时发生氟离子流出。20.如申请专利范围第17项所述之方法,其中该监测步骤系包括监测该溶液之pH値。21.如申请专利范围第17项所述之方法,其中该监测步骤系包括监测该溶液之导电度。22.如申请专利范围第1项所述之方法,其中该生成的超纯度氢氟酸所包含之有机污染物总量低于100ppm,任一种金属不超过1 ppb,以及任一种阴离子不超过10 ppb,其中该阴离子系包含氟矽酸根离子。23.如申请专利范围第22项所述之方法,其中该生成的超纯度氢氟酸所包含之有机污染物总量低于10 ppm。24.一种用于移除及纯化一溶液中所含几乎所有氟离子之装置,以制造一超纯度氢氟酸,该溶液系包含超过10ppm之氟离子,其他阴离子之混合物,氟矽酸、矽酸、矽酸盐、或四氟化矽等形式之矽,以及包含错合金属氟化物,其系包括:一容器,其系用以接受该含氟离子溶液;一入口,其系设置于该容器上,用以加入一硷至该容器中,增加该溶液之pH値,以水解其内之氟矽酸及其他错合金属氟化物;以及一出口,其系设置于该容器上,用以移出该溶液;一离子交换管柱,其拥有一入口及一出口,该管柱入口系连接于该容器出口,所以该溶液可由该容器输送至该管柱,该管柱更包括一离子交换树脂,适用于吸附该溶液中之该氟离子;一第一蒸馏塔,其系连接于该离子交换管柱出口,所以该第一蒸馏塔可接受通过该离子交换管柱之该溶液;以及一第二蒸馏塔,其系连接于该第一蒸馏塔,用以接受从该第一蒸馏装置出来之一第一蒸馏液,该第二蒸馏装置适用于制造一超纯度氢氟酸蒸馏液,其系利用该第二蒸馏塔蒸馏该第一蒸馏液而得。25.如申请专利范围第24项所述之装置,其中更包括一滤器,其系插入于该溶液于该容器及该离子交换管柱之间的流动路径上。26.如申请专利范围第24项所述之装置,其中更包括一pH控制回馈环路,其系用来控制该容器中之pH値,该回馈环路之操作系藉控制该硷进入该容器为之。27.如申请专利范围第24项所述之装置,其中该离子交换管柱系包括一强硷阴离子交换树脂。图式简单说明:第一图系为用于实施本发明之方法中调整pH値及离子交换部份的装置示意图。第二图系为用于实施本发明之方法中离子交换及蒸馏部份的装置示意图。
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