1－(2－氟苯基)－1,2,4－三唑的选择性氯化方法

摘要

本发明揭示了一种高产率地氯化与4,5－二氢－3－甲基－5－氧代－1H－1,2,4－三唑(制备除草剂α－二氯－5－[4－(二氟甲基)－4,5－二氢－3－甲基－5－氧代－1H－1,2,4－三唑－1－基]－4－氟苯丙酸乙酯的一种中间体)连接的1－(2－氟苯基)的4位的方法。该方法包括分三步加入氯气,并在每一个加氯步骤结束时除去氯化氢副产物。

主权项

1. 1-(2-氟苯基)-4，5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-1，2，4-三唑(“2-氟苯基化合物”)在苯基4-位的氯化方法，其特征在于它包括：a)在室温至50℃的条件下向1-(2-氟苯基)-4，5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-1，2，4-三唑的搅拌浆料中加入0.8-1.6摩尔当量的氯，所用的溶剂选自乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、硝基甲烷和硝基苯，加入速度使温度不超过50℃，并在30-50℃继续搅拌1-10小时；b)在温度保持30-50℃时，对反应容器内减压1-6小时，使溶剂回流，除去大部份氯化氢副产物；c)任选地，用氮气吹扫反应容器，以将反应混合物中的氯化氢浓度减少至1％以下；d)重复步骤a、b和c两次；e)回收1-(4-氯-2-氟苯基)-4，5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-1，2，4-三唑。