| 主权项 |
1.一种制备具下式结构之2,3- 啶或二羧酸之方法: 其 中X及Y各独立为氢,卤素,C1-C6烷基,C1-C4羟基烷基, C1-C4烷氧烷基,C1-C6烷氧基,C1-C4烷硫基,C1-C4卤烷 基,硝基,氰基,C1-C4烷基胺基或二低烷基胺基;该方 法之此特点为水解2,3- 啶或具下式Ⅱ之 二羧酸二 酯(其中R及R1各代表一个C1-C6烷基基团且X及Y如上 针对 式I之所述);在水及其离子常数pKa低于3.0之酸之存 在下 ,温度约50℃与110℃之间,加热此该二羧酸二酯,自 该 反应混合物分离水及醇,冷却其余之反应混合物至 温度约 20℃与35℃之间,若反应混合pH値低于约1.3,硷处理 其 余之反应混合物,调整该混合物之pH至1.3至2.0之値, 自 调整过pH値之混合物中分离2,3- 啶或 二羧酸。2.根 据申请专利范围第1项之方法,其中所用之酸为硫 酸 ,亚硫酸,氢氯酸,氢溴酸,三氟醋酸,三氯醋酸,- 磺酸,芋磺酸,对-甲苯磺酸,对-乙基苯磺酸,二氯 醋酸,磷酸,每莫耳待处理二酯使用约3至5克分子当 量。3.根据申请专利范围第1项之方法,其中硷为硷 金属氢氧 化物水溶液。4.根据申请专利范围第1项之方法,其 中已经调整pH値为1 .3至2.0之反应混合物经过氯得到式12,3- 啶二羧酸 。5.根据申请专利范围第1项之方法,其中酸为硫酸 ,氢氯 酸氢溴酸,硷为氢氧化钠。6.根据申请专利范围第1 项之方法,其中2,3- 啶及 二 羧酸是5-乙基-2,3- 啶二羧酸,5-甲氧基甲基-2,3- 啶二羧酸,5-甲基-2,3-啶二羧酸或2,3- 二羧酸; 酸为硫酸,氢氯酸或氢溴酸,硷为氢氧化钠。7.一种 制备具下列结构之2,3- 啶或二羧酸之方法:其 中X及Y各独立为氢、卤素,C1-C6烷基,C1-C4羟基烷基, C1-C4烷氧烷基,C1-C6烷氧基,C1-C4烷硫基,C1-C4卤烷 基,硝基、氰基、C1-C4烷基胺基,二低烷基胺基或C1- C4 烷基磺醯基;该方法之特点为具下列结构之式Ⅱ2,3 - 啶或 二羧酸二酯(其中R及R1各代表一个C1-C6烷基基 团且X及Y如上针对式I之所述);在水及其离子常数 pKa低 于3,0酸之存在下,温度约50℃与110℃之间进行,冷却 加热过之反应混合物至温度约20℃与40℃之间,用 挥发性 氯化烃类,乙醚或水不互溶醇清洗冷却之混合物, 加1,1 '-氧贰(2-甲氧基乙烷),2,5,8,11-四氧十二烷或2,5 ,8,11,14-五氧十五烷至洗过之混合物中;分离水得到 呈酸式盐之式I之2,3- 啶或 二羧酸,视需要将该盐 分散在水或水性硷中得到式I之2,3- 啶或 二羧酸。 8.根据申请专利范围第7项之方法,其中2,3- 啶及 二羧酸是5-乙基-2,3- 啶二羧酸,5-甲氧基甲基-2,3- 啶二羧酸,5-甲氧-2,3-啶二羧酸或2,3- 二羧酸 。9.根据申请专利范围第7项之方法,其中所用之酸 为氢氯 酸,每莫耳二酯使用约3至5克分子当量。10.根据申 请专利范围第7项之方法,其中挥发性氯化烃包 括二氯甲烷,氯仿或四氯化碳;醚为二乙醇或四氢 喃; 与水不可混溶之醇类为正-丁醇,正-己醇或正-戊醇 。 |
