| 主权项 |
1﹒一种制备伸芳基硫聚合物之方法,其包括(a)于一个密闭反应容器中,令至少一种通式为R'HN(CR2)tCO2M之硷金属胺烷酸盐(此处每一R'为氢或具有1到6个碳原子之烷基或环烷基,t为2─6之整数,M为锂、钠或钾,并且于每一分子中碳原子之总数为3到10)与一种莫耳浓度相对该硷金属胺烷酸盐为至少约1﹒01:1过且之硫化氢接触,其反应条件为时间及温度系足够使该硫化氢与该硷金属胺烷酸盐反应而生成硷金属二硫化物者,并且由此可形成含硫化氢,硷金属二硫化物,水及内醯胺之第一反应产物,该内醯胺具有化学式其中每一R;及t系如上所定义者,且于每一分子中碳原子之总数为3到10;(b)排空密闭反应容器以去除存于该第一反应产物中之硫化氢;(C)于时间及温度足够之反应条件下,令该硷金属二硫化物与至少一种硷金属胺烷酸盐类接触,以生成第二反应产物,包括水,内醯胺及一种该硷金属胺烷酸盐与该硷金属二硫化物之可聚合复合物(d)脱水该第二反应产物;(e)令该经脱水之第二反应产物与至少一种二卤芳族化合物接触以形成一种聚合混合物;及(f)提供该聚合混合物进行聚合作用所需足够之时间及温度条件以生成该伸芳基硫聚合物。2﹒根据申请专利范围第1项之方法,其中步骤(a)之反应条件系提供约150℃至约250℃范围间之温度及约10分钟至约4小时范围间之时间,而步骤(C)之反应条件系提供约100℃至约250℃范围间之温度及约1分钟至约1小时范围间之时间。3﹒根据申请专利范围第1或2项之方法,其中于步骤(b)之该排气之前,将该第一反应产物冷却至某一定温度,以使该第一反应产物之所有成份,除该硫化氢之外,于排气时﹒仍保持实质上系液相。4﹒根据申请专利范围第1或2项之方法,其中于步骤(a)之该接触,系于钝气存在下完成,以使该密闭反应容器中之压力增加,而促进存在于该密闭反应容器中之硫化氢反应。5﹒根据申请专利范围第4项之方法,其中该压力之增加系醇因于该钝气加入约50至约100psig,而该钝气系氮气。6﹒根据申请专利范围第1或2项之方法,其中步骤(C)使用之该硷金属胺烷酸盐与该第一反应产物之该硷金属二硫化物之莫耳浓度比率系约0﹒5:1,而该第一反应产物中之该硷金属二硫化物莫耳浓度量,实质上系相等于(a)中使用该硷金属胺烷酸盐之莫耳浓度量。7﹒根据申请专利范围第1或2项之方法,其中该硷金属二硫化物系二硫化锂,二硫化钠,二硫化钾,二硫化铷或二硫化铯,而该二卤芳族化合物系对─二氯苯或一种对─二氯苯与全部约0﹒1至约10莫耳之至少一种间─二氯苯邻─二氯苯,或经烷代二氯苯之混合物,该经院代二氯苯之化学式系如其中R系氢或一种具有1至约4个碳原子之烷基,且至少有一个R非氢。8﹒根据申请专利范围第1或2项之方法,其中存在于步骤(f)开始时之该内醯胺与存在于步骤(c)开始时之该硷金属二硫化物之莫耳浓度比率系约1:1至约25:1﹒而存在于步骤(f)开始时之该二卤芳族化合物与存在于步骤(c)开始时之该硷金属二硫化物系约0﹒9:1至约1﹒2:1。9﹒根据申请专利范围第1或2项之方法,其中该内醯胺系N─甲基─2─各烷酮,N─乙基一2──咯烷酮,N─环己基─2─咯烷酮,或N─甲基─ 竖─己内醯酯胺。10﹒根据申请专利范围第1或2项之方法,其中该聚合物包括一种硷金属羧酸盐。11﹒根据申请专利范围第10项之方法,其中该硷金属羧酸盐系乙酸钠。12﹒根据申请专利范围第1或2项之方法,其中该聚合混合物包括一种聚卤芳族化合物以化学式表示系如其中X系一种卤素,加氟,氯,溴或碘,a系3或4,a+b系6,,而Z系氢,一种具有1至约4个碳原子之烷基,─NH2或─OR",其中R"系一种具有1至约4个碳原子之烷基。13﹒根据申请专利范围第1或2项之方法,其中该第一及该第二硷金属胺烷酸盐类之制备,系由一种硷金属氢氧化物,一种内醯胺,及水接触,于反应时间及温度足够之条件下,生成该第一及该第二硷金属胺烷酸盐。14﹒根据申请专利范围第13项之方法,其中包括:于反应时间及温度足够之条件下,令氢氧化钠,N─甲苯─2─咯烷酮,及水接触,以形成一种第一混合物,其组成包括N一甲基─4一胺基丁酸钠,水及N─甲基─2─咯烷铜;于一个密闭反应器中,令该第一混合物与相对莫耳浓度超过该N─甲基一4─胺基丁酸钠之硫化氢接触,于反应时间及温度足够之条件下,该硫化氢与该N一甲基─4一胺基丁酸钠反应,以生成二硫化钠,及因而形成一种第一反应产物,其组成包括硫化氢,二硫化钠,水及N─甲基─2─各烷酮;冷却该第一反应产物,排出该密闭反应容器中之气体,以去除存在于该第一反应产物之该硫化氢,其中该第一反应产物于该排气之前,先冷却至某一定温度,以使该第一反应产物除硫化氢以外之所有成份,实质上仍保持液相;于反应时间及温度足够之条件下,令氢氧化钠,N─甲基─2─咯烷酮及水接触,以形成一种第二混合物,其组成包括N─甲基─4─胺基丁酸钠﹒水及N─甲基─2─咯烷酮;于反应时问及温度足够之条件下,令该第二混合物与该二硫化钠接触,以生成一种第二反应产物﹒其组成包括水,N─甲基─2─咯烷酮,及一种第二混合物中之该N─甲基─4─胺基丁酸钠与该二硫化钠之可聚合复合物;脱水该第二反应产物;令该经脱水之第二反应产物与p─二氯苯接触,以形成一种聚合混合物;及提供该聚合混合物于聚合作用时,所需之足够时间及温度条件,以生成聚(伸苯基硫)。 |
