| 主权项 |
1﹒一种1-环丙基-6-氟─1,4-二氢 ─8─甲氧基─7─(3─甲胺基六氢 啶─1-基)-4-氧基-3-羧酸 二水合物之制造方法,其特征为使用水或 乙醇水溶液,使具有下式所示1-环丙基 ─6-氟─1,4─二氢-8─甲氧基- 7─(3-甲胺基六氢啶-1-基)─ 4-氧基─3─羧酸之粗制产物, 予以再结晶者。图示简单说明: 图1示加热后保存在室内环境下的Q 一35的1型结晶的重量变化曲线。 图2示放置室内一无水环境下保存后 ,再保存于室内环境下的Q一35的I型结 晶的重量变化曲线。 图3示保存0一35的1型结晶脱水物 于室温一RH6%环境下的重量变化曲线。 图4示Q一35的1型结晶自室温以每 分镜3℃的昇温速度加热至170℃时的TC /DTA谱 图5示Q一35的I型结晶自室温以每 分钟3℃的昇温速度加热至170℃时的 DSC谱。 图6示Q一35的1型结晶的原始以及 加热时的红外光吸收谱。 图7示Q一35的I型结晶在加热时以 及在无水环境下保存于降温一室温时的红 外光吸收谱。 图8示Q一35的I型结晶的原始以及 加热后保存在室内环境下的红外光吸收谱 图9示Q一35的I型结晶在加热时以 及保存于室温一无水环境下的红外光吸收 谱。 图10示Q一35的I型结晶的原始以及 保存于室温一无水环境下之后,再保存于 室内环境时的红外光吸收谱。 图11示Q一35的1型结晶的原始时的 粉未x光衍射光谱。 图12示Q一35的I型结晶在加热时的 粉末x光衍射光谱。 图13示Q一35的I型结晶在加热后, 光衍射光谱。 图14示Q一35的I型结晶在加热后, 于无水环境下降温,再保存于室内环境下 的粉末x光衍射光谱。 图15示Q一35的I型结晶在加热时的 粉末x光衍射光谱。 图16示Q一35的I型结晶保存在室温 一无水理境下的粉末x光衍射光谱, 图17示保存0一35的1型结晶于室温 一无水环境后继续保存在室内环境下后 的粉末x光衍射光谱。 图18示Q一35的I型结晶的原始时的 粉末x光衍射光谱。 图19示在室内环境下的Q一35的I型 结晶的原始时的粉末x光衍射光谱。 图20示由单结晶x光解析结果所得Q 一35的I型结晶的原始时的粉末x光衍射 的合成光谱 图21示加热时的Q一35的I型结晶的 粉末x光衍射光谱。。 图22示由单结晶x光解析结果所得01 一35的I型结晶在室温一无水环境下的粉 末x光衍射的合成光谱。 图23示Q一35的I型结晶的原始结晶 构造。 图24示Q一35的I型结晶的原始立体 结晶构造。 图25示Q一35的I型结晶在室温一无 水环境下(脱水物)的结晶构造。 图26示Q一35的I型结晶在室温一无 水环境下(脱水物)的立体结晶构造。 图27示Q一35的I型结晶保存在室温 一无水环境后,再保存于室内环境下的结 晶构造。 图28示Q一%的I型结晶保存在室温 一无水环境后,再保存于室内环境下的立 体结晶构造。 图29示调湿保存后的Q一35的| 型结 晶的粉末x光衍射光谱。a)示放置在40℃ ,o%RH条件下一星期,b)示放置在40℃ ,75%RH条件下一星期,c)示放置在40℃ ,100%M条件下一星期,分别保存后的 粉末x光衍射光谱。 图30示Q-35的I型结晶在40℃, 100%RH条件下,保存一星期后的粉末x 光衍射光谱。 图31示Q-35的| 型结晶在捏练后的 粉末x光衍射光谱。a)示乙醇捏练粉末, b)示50%乙醇水溶液捏练粉末,c)示用水 捏练粉末的粉末x光衍射光谱。 图32示Q一35的I型结晶在捏练后的 粉末x光衍射光谱。a)示乙醇捏练粉末, b)示50%乙醇水溶液捏练粉末,c)示用水 捏练粉末的粉末x光衍射光谱。 |
