发明名称 联合蒽醌法制H<SUB>2</SUB>O<SUB>2</SUB>的生产环己酮肟的工艺流程
摘要 本发明公开一种联合蒽醌法制H<SUB>2</SUB>O<SUB>2</SUB>的生产环己酮肟的工艺流程。属于环己酮肟生产技术。该工艺包括蒽醌法制H<SUB>2</SUB>O<SUB>2</SUB>过程和环己酮氨氧化法制环己酮肟的过程,所述的蒽醌法包括蒽醌工作液的加氢、氧化、萃取等过程;所述的环己酮肟化过程包括环己酮的氨氧化、未反应NH<SUB>3</SUB>的分离循环使用及环己酮肟的萃取过程,其特征在于:H<SUB>2</SUB>O<SUB>2</SUB>萃取塔底部产出的H<SUB>2</SUB>O<SUB>2</SUB>萃取液直接进入环己酮肟化反应器,由以分离NH<SUB>3</SUB>为主的蒸馏塔产出的甲醇水溶液进入H<SUB>2</SUB>O<SUB>2</SUB>萃取塔。该工艺的优点是使用甲醇水溶液萃取H<SUB>2</SUB>O<SUB>2</SUB>,萃取液不需分离直接进入环己酮肟化反应器,这种联合蒽醌法制H<SUB>2</SUB>O<SUB>2</SUB>的生产环己酮肟的工艺流程,降低了环己酮肟的生产成本,工艺过程无污染物生成。
申请公布号 CN1472197A 申请公布日期 2004.02.04
申请号 CN03129996.2 申请日期 2003.06.06
申请人 天津大学 发明人 王亚权;刘腾飞;米镇涛
分类号 C07C255/44;C07C249/04 主分类号 C07C255/44
代理机构 天津市学苑有限责任专利代理事务所 代理人 赵尊生
主权项 1.一种联合蒽醌法制H2O2的生产环己酮肟的工艺流程,该工艺流程包括蒽醌法制H2O2过程和环己酮氨氧化法制环己酮肟的过程,所述的蒽醌法制H2O2是以C9芳烃含量为60~80%(质量),磷酸三辛酯含量为20~40%(质量),蒽醌含量为8~12%(质量)的工作液,用含钯为0.1~0.3%(质量)的催化剂和氢气在30~80℃,0.1~0.3MPa下将蒽醌加氢成氢醌,用空气或氧气在40~50℃,0.15~0.30MPa下将所得的氢化液氧化生成含H2O2的工作液,该工作液在萃取塔经萃取液萃取得到H2O2溶液;所述的环己酮肟化过程采用环己酮氨氧化法,使用1.0~2.0%(质量)的钛硅分子筛TS-1为催化剂,以H2O2、环己酮、NH3为原料,在50~80℃、常压或稍高于常压下进行氨氧化反应生成含有环己酮肟的溶液,未反应的NH3通过蒸馏分离循环使用,其特征在于:H2O2萃取塔底部产出的含有H2O2浓度为8~30%(质量)的萃取液作为原料直接进入环己酮肟化反应器,并且保证在肟化反应器中H2O2与环己酮摩尔比为1∶1~1.2,NH3与环己酮摩尔比为1∶1.2~2.2,由以分离NH3为主的蒸馏塔产出的浓度为20~50%(质量)的甲醇水溶液作为萃取剂直接从塔顶进入H2O2萃取塔。
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