发明名称 一种金表面聚苯胺/磺化石墨烯复合薄膜的制备方法
摘要 本发明公开了一种基于层层自组装技术,在金表面制备聚苯胺/磺化石墨烯复合薄膜的方法。本发明以易吸附于金表面的修饰剂、磺化石墨烯和聚苯胺苯胺为原料。首先,对基底进行表面处理;利用磁控溅射的方法在处理后的基底上得到一定厚度的金膜,用修饰剂修饰金表面;制备聚苯胺溶液和磺化石墨烯溶液;最后,用层层自组装技术制备复合薄膜。此方法简单,易于操作,产物组成均匀易于控制,可通过调节浸渍循环的次数来调节复合薄膜的厚度。所获得的薄膜表面平整,厚度可调节,结构和性能可控。可用于制备电致变色器件、传感器、发光器件、聚合物电极、场效应晶体管、变发射率热控器件等领域。
申请公布号 CN103966594B 申请公布日期 2016.12.28
申请号 CN201410189466.0 申请日期 2014.05.07
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 李垚;刘俊凯;赵九蓬
分类号 C23C24/00(2006.01)I;B05D5/12(2006.01)I 主分类号 C23C24/00(2006.01)I
代理机构 北京瑞思知识产权代理事务所(普通合伙) 11341 代理人 李涛;张东山
主权项 一种金表面聚苯胺/磺化石墨烯复合薄膜的制备方法,包括以下步骤:(1)金基底的制备将基底依次在乙醇和超纯水中进行超声清洗,然后将清洗后的基底烘干,在基底表面镀金膜得到金基底;(2)金基底表面修饰将洁净的金基底在1‑2mol/L的修饰剂溶液中浸泡1‑2h,修饰剂在金表面形成自组装膜,得到被修饰的金膜;(3)制备磺化石墨烯浸渍溶液将500‑1500mg氧化石墨烯超声分散到200‑500ml去离水中,再将得到的悬浮液高速离心15‑50min,除去未剥离的颗粒;将得到的上清液转移到烧瓶,加入磺化试剂;然后将混合物在30‑80℃加热下搅拌24‑36h;冷却至室温后,向混合物中加入适量的还原剂,搅拌3‑8h;然后用多孔的聚合物膜将混合物真空过滤,得到磺化石墨烯;配制0.01‑0.20mg/ml的磺化石墨烯水溶液,用1mol/L的HCl调节pH=3.0‑5.0,得到磺化石墨烯浸渍溶液,作为阴离子浸渍溶液;所述的磺化试剂为2‑氨基乙磺酸或浓硫酸;所述的还原剂为NaBH<sub>4</sub>水溶液;(4)配制聚苯胺浸渍溶液将聚苯胺溶解在极性溶剂中,浓度为5‑20mg/ml,混合液搅拌12‑24h后超声处理;然后将溶液用过滤器过滤;滤液加入到1‑14倍体积的去离子水中,用1mol/L的HCl调节溶液的pH=3.0‑4.0,得到聚苯胺浸渍溶液,作为阳离子浸渍溶液;(5)自组装聚苯胺/磺化石墨烯复合薄膜的制备将表面修饰后的金基底先在阳离子浸渍溶液中浸渍10‑30min,然后在室温下用去离子水冲洗后用氮气吹干;然后将其浸入阴离子浸渍溶液10‑30min,再用去离子水冲洗后用氮气吹干;重复该循环,获得设计厚度的多层薄膜。
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