一种烷氧基氢硅烷单塔反应工业化制备工艺

摘要

本发明涉及一种烷氧基氢硅烷单塔反应工业化制备工艺，属精细化工技术领域。本发明以含氢单体、醇类为原料，在气、液醇类双向酯化条件下进行反应合成烷氧基氢硅烷产品。本发明采用单塔气相醇类下塔进料，含氢单体中塔进料，液相醇类上塔进料酯化工艺，通过溢流釜可实现准连续化生产，生产过程中严格控制质量比，确保两反应物料等摩尔反应，从而使得各种副反应降到最低。此方法解决了烷氧基氢硅烷现有制备方法的诸多不足，生产效率得到了有效的提高，满足了市场对烷氧基氢硅烷的需求。

主权项

一种烷氧基氢硅烷单塔反应工业化制备工艺，其特征在于，它包括如下步骤:1）、原料准备：将醇类、含氢单体原料分别压入计量罐称重计量体积，醇类分两个计量罐承装，压完原料后，分别对计量罐加压至为0.5Mpa‑1.5Mpa；始终保持计量罐压力，从而使进料速率保持稳定，反应可以平稳进行；2）、反应进料：将反应釜缓慢升温至25℃‑100℃之间，将气相醇类蒸发器升温至80℃‑250℃，升温完毕后进料，进料过程中严格控制质量比，三氯氢硅、气相甲醇、液相甲醇以1:0.3:0.4进行控制，上塔温度控制在20℃‑50℃，中塔温度控制在40℃‑100℃，下塔控制在30℃‑100℃，生产过程中产生的hcl气体用降膜塔吸收生成盐酸；3）、粗品老化：在生产过程中反应釜中粗品容量达到饱和状态后将通过管道输送到溢流釜中进行老化，老化温度控制在：60℃‑150℃之间，老化时间控制在两小时，可做到准连续化生产；4）、粗品精馏提纯：将老化好的粗品倒入精馏釜内，精馏釜温控制在100℃‑200℃，精馏塔顶温控制在80℃‑120℃，出料后进行循环回流出产品并输送至产品接收罐。