香叶硫醇的制备方法

摘要

本发明涉及精细化学领域，具体涉及一种香叶硫醇的制备方法；其以香叶硫醇为原料，首先以四氯化碳为溶剂，与三苯基膦反应，继续以无水乙醇为溶剂，与硫脲反应，接着与对甲苯磺酸成盐，最后经过解盐得到最终产品；本发明的方法，在关键步骤的纯化上规避了高温蒸馏纯化，避免了异构体的产生，原料易获取，成本低，合成路线短，反应条件易实现，纯化方法方便易行，收率高，可获得高纯度香叶硫醇。

主权项

一种香叶硫醇的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：步骤一：向反应釜中加入A、CCl₄，多批次加入三苯基膦，加毕，体系升温至T₁，反应8～12h；气相质谱跟踪监测，原料≤1%，则停止反应；后处理：（11）垫硅藻土，抽滤；（12）干燥滤液并旋除溶剂，析出固体，抽滤，石油醚洗滤饼；（13）重复操作（2）直至无固体析出；（14）得到B；步骤二：（21）向反应釜中加入B，加入无水乙醇，分批加入硫脲，加毕后，添加无水乙醇，体系升温至T₂，反应10～12h；气相质谱跟踪监测，香叶基氯≤1%时，停止反应，浓缩体系，蒸干乙醇得到黄色粘稠状物质；（22）向反应釜中，加入所述黄色粘稠状物质、溶剂E和酸，反应1.5～2.5h；后处理：抽滤，无水乙醇淋洗滤饼2～5次，水洗2～4次，晾干，得到C；步骤三：向反应釜中加入C和水，恒滴加入NaOH水溶液，室温搅拌1～2h；后处理：体系静置，分相，上层为D，即是产品香叶硫醇。