一种含碳硼烷二胺单体及其制备方法

摘要

本发明公开了一种含碳硼烷结构二胺单体的合成方法，具体包括：碳硼烷双锂盐的合成、碳硼烷双硝基化合物的合成和碳硼烷二胺单体的合成三个主要步骤，即通过碳硼烷双锂盐与对硝基苄溴反应生成含碳硼烷的双硝基化合物，再通过硝基还原反应生成含碳硼烷二胺单体。本发明利用上述路线所制备的含碳硼烷结构二胺单体合成工艺简单，反应过程易控，且收率较高，可作为合成耐极高温度聚酰亚胺的一种重要二胺，在耐高温及中子防护等特殊领域具有潜在的应用价值。

主权项

一种含碳硼烷结构二胺单体的合成方法，具体包括以下步骤：（1）碳硼烷双锂盐的合成：在无水、无氧、惰性气体保护下，向碳硼烷中缓慢滴加强极性溶剂，使碳硼烷溶解，待碳硼烷完全溶解后，缓慢滴加正丁基锂，反应体系成浅黄色悬浊液，反应时间不低于5h；（2）碳硼烷双硝基化合物的合成：将对硝基苄溴溶于强极性溶剂，然后缓慢滴加至步骤（1）的反应体系中，溶液变为酒红色，保持步骤（1）中的低温条件反应3～5h；然后，室温反应3～5h，再升温回流反应8～12h，使反应进行完全，在无水乙醇中析出，经洗涤、过滤，经柱色谱分离得碳硼烷双硝基化合物；（3）碳硼烷二胺单体的合成：向步骤（2）中所制备的碳硼烷双硝基化合物中，加入还原剂和催化剂组成的还原体系；在惰性气体保护条件下，回流反应3~5h，使硝基还原成氨基，趁热过滤得碳硼烷二胺单体。