发明名称 制备氟磷酸亚铁钠空心微球材料及方法
摘要 本发明涉及一种制备氟磷酸亚铁钠空心微球材料及方法;在溶剂热的基础上,采用十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂,在溶剂热的过程中得到Na<sub>2</sub>FePO<sub>4</sub>F空心微球结构。使晶粒在生长中得到有效的形貌控制。材料具有空心结构,设备简单,工艺简便。将其作为钠离子电池正极材料,由于其特殊的空心球结构,可以缓解钠离子嵌入脱出过程中的体积变化,有利于改善钠离子电池的循环性能,在0.1C的电流密度下测试其性能,首次放电容量可达110.8mAhg<sup>‑1</sup>,循环200次之后其比容量仍可达98.6mAhg<sup>‑1</sup>。
申请公布号 CN106229483A 申请公布日期 2016.12.14
申请号 CN201610707624.6 申请日期 2016.08.23
申请人 天津大学 发明人 蔡舒;凌瑞;沈雯钰;李彩;王嘉琪;赵紫玉
分类号 H01M4/36(2006.01)I;H01M4/58(2010.01)I;H01M10/054(2010.01)I 主分类号 H01M4/36(2006.01)I
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人 王丽
主权项 一种制备氟磷酸亚铁钠空心微球材料的方法;其特征是步骤如下:(1)以钠的化合物、氟的化合物、亚铁盐和磷的化合物为原料,按照Na、F、Fe、P四种元素的摩尔比为2‑5:1:1:1称取反应原料;添加剂抗氧化剂抗坏血酸,其中抗坏血酸占理论合成氟磷酸亚铁钠质量的1%~8%;将氟的化合物、亚铁盐溶于含有抗坏血酸的乙二醇中,经搅拌获得混合均匀的溶液A;将钠的化合物、磷的化合物与乙二醇配成溶液,搅拌至二者充分溶解,获得溶液B;(2)将步骤(1)获得的溶液A和溶液B两种溶液取相同体积混合并搅拌均匀,向溶液中加入表面活性剂,其中亚铁盐与表面活性剂的摩尔比为1:5~1:0.5,混合均匀,之后转移到水热反应釜中反应,将混合溶液加到反应釜内,将反应釜放入烘箱中反应;(3)反应结束后冷却至室温取出反应釜,开釜后沉淀物用洗涤剂离心分离后,60℃‑80℃真空干燥6h‑10h,得到纳米棒组装而成的空心微球结构的氟磷酸亚铁钠。
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