主权项 |
一种从煤焦油中提取精咔唑的提纯方法,其特征是:(1)以溶剂法提取精蒽后的固体咔唑蒽渣或以萃取精馏溶剂法提取精咔唑后的半精咔唑为原料,与亲脂性溶剂混合至液固质量比1‑8:0.5‑3,在温度20‑65℃,提取时间0.5‑3h下,通过亲脂性溶剂溶解结晶,使油性组分蒽、菲呈液相与咔唑分离;亲脂性溶剂为1,2,3‑三甲苯;(2)所得到的咔唑再与亲水性溶剂混合,去除咔唑重组分甲基菲、9,10‑二甲基吖啶、甲基蒽、甲基咔唑、芴;所述的亲水性溶剂为2,3二甲基‑丁醇、2,4‑二甲基‑3‑戊醇、2,6‑二甲基‑4‑庚酮、丁酸丁酯中的组合;(3)采用与亲脂‑亲水性溶剂混合去除夹在咔唑中的甲基咔唑、甲基蒽,得到纯度 >99%精咔唑;原料与亲脂‑亲水性溶剂的质量比为1:2;采用亲脂‑亲水性溶剂为1,3,5‑三甲苯、2,6‑二甲基‑4‑庚酮中的组合;所述咔唑蒽渣原料的成分及其质量百分数为:对二甲苯0.5‑0.7%、萘2.0‑2.2%、甲基萘1.5‑1.7%、苊2.6‑2.8%、联苯3.6‑3.8%、芴5.5‑5.7%、二苯并呋喃2.0‑2.2%、菲1.1‑1.3%、蒽13.6‑13.9%、喹啉10.5‑10.8%、咔唑1.1‑1.3%、9,10‑二甲基吖啶28.9‑29.1%、甲基蒽3.0‑3.3%、甲基菲5.1‑5.3%、3‑甲基咔唑3.2‑3.5%、芘2.8‑3.0%、荧蒽1.1‑1.3%;所述半精咔唑原料的主要成份及质量为:芴7.5‑7.7%、菲11.9‑12.1%、蒽12.0‑12.2%、咔唑62.0‑62.3%、9,10‑二甲基吖啶1.5‑1.7%、甲基蒽1.6‑1.8%、9,10‑二甲基吖啶0.5‑0.7%、甲基菲0.3‑0.5%、3‑甲基咔唑0.2‑0.4%。 |