一种钼合金钛酸钡薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种钼合金钛酸钡薄膜的制备方法，该方法可达到显著改善和控制材料的组织结构的目的，多层薄膜结构不但可以阻碍氧空位的迁移，还可以增加BaTiO₃薄膜面内压应力，因此可以起到降低介电损耗和提高介电常数的作用，解决了现有BaTiO₃薄膜因制备、服役产生氧空位而导致漏电流、介电损耗增加，甚至失效的问题。

主权项

一种钼合金钛酸钡薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备基板将Mo₅Si₃/ Y₂O₃，球磨至平均粒径为100‑300nm；按设计的钼掺杂材料组分配比分别取平均粒径＜8μm的纯钼粉与第一步所制备的Mo₅Si₃/ Y₂O₃混合，采用传统粉末冶金方法进行混合、压制成烧结板坯；将所得烧结板坯在纯氢气氛下加热至1850℃‑2050℃，保温5‑10小时进行烧结；随炉冷却后，得到烧结坯；将得到的烧结坯由室温加热至1350℃‑1500℃热轧，道次变形量为20％‑35％，总变形量大于80％时，完成轧制的到基板；（2）基板预处理所述基板预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；（3）将纳米BaTiO₃粉末在1000℃下压制成直径为75mm的BaTiO₃靶材；将BaTiO₃靶材依次用无水乙醇、去离子水中分别清洗5min，以将BaTiO₃靶材表面的杂质清洁干净，然后再在烘箱中将BaTiO₃靶材烘干；（4）一次溅射将预处理后的基板固定在磁控溅射设备中内腔室的样品台上，同时在磁控溅射设备中内腔室中固定好BaTiO₃靶材，再将磁控溅射设备内腔抽至真空度为10^‑4Pa；往设备内通入Ar和O₂直至工作压强达到1.2Pa，并设定溅射设备的溅射功率为145W、衬底温度为380‑420℃、基板旋转速度为10‑20rpm的溅射参数进行第一次溅射；在第一次溅射过程中，随时检测薄膜的溅射厚度，直至达到设定厚度，溅射完成后，降温到室温后取出样品并放置在样品盒中；（5）二次溅射将第一次溅射样品放置在管式炉中，通入保护性气体N₂约2min，直至里面的空气被赶出干净，然后将管式炉升温到750℃，升温速度为10℃/min，在750℃恒温加热30min进行热处理，然后降到室温，降温速度为10℃/min；将完成热处理后的溅射样品进行第二次溅射，第二次溅射参数中的基板温度设置为420‑450℃，溅射设备的溅射功率为145W、基板旋转速度为10‑20rpm，第二次溅射完成后将溅射样品放置在管式炉中，通入保护性气体N₂ 2min，直至里面的空气被赶出干净，然后将管式炉升温到770℃，升温速度为10℃/min，在770^oC恒温加热30min，然后降到室温，降温速度为10℃/min，得钼合金钛酸钡薄膜。