发明名称 一种超临界流体色谱‑气相色谱‑质谱测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法
摘要 本发明公开了一种超临界流体色谱(SFC)‑气相色谱‑质谱(GC‑MS)测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘(B[a]P)的方法。本方法是在抽吸卷烟后,向捕集卷烟主流烟气总粒相物的滤片中加入内标物及环己烷溶液,超声提取后,萃取液用超临界流体色谱进行分离净化,切割含有苯并[a]芘的馏分再用GC‑MS分析,根据目标物峰和同位素内标物峰的面积比定量。本发明能实现复杂基体中痕量待测成分与干扰物质的分离,排除了其他物质的干扰,提高了检测的精确性,具有前处理简单、分离速度快,定量准确、检出限低等优点。
申请公布号 CN106198796A 申请公布日期 2016.12.07
申请号 CN201610528279.X 申请日期 2016.07.06
申请人 云南中烟工业有限责任公司 发明人 申钦鹏;唐石云;刘欣;刘春波;杨光宇;刘志华;尤俊衡;何沛;缪明明;张凤梅;司晓喜;王晋;朱瑞芝;王昆淼;苏钟璧
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 北京权泰知识产权代理事务所(普通合伙) 11460 代理人 任永利
主权项 一种超临界流体色谱(SFC)‑气相色谱‑质谱(GC‑MS)测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘(B[a]P)的方法,其特征在于包括样品制备和分析,具体包括用滤片捕集,加入有机溶剂超声震荡得供分析样品;样品经SFC分离,将需要的流出组分切割后到气相色谱中,用GC‑MS分析,具体如下:(A)烟气捕集:按照ISO模式抽吸卷烟,采用直线吸烟机,采用44mm玻璃纤维滤片收集2‑4支卷烟的总粒相物;(B)样品提取:将步骤A得到的滤片加入含内标的有机溶剂中,超声震荡30~50min得样品;(C)SFC分离:将步骤B得到的萃取液进入到SFC分离系统,由泵输送流动相经SFC柱分离,将含有B[a]P的流出组分切割到气相色谱瓶中;(D)GC‑MS分析:将步骤C得到的含有B[a]P的流出组分进入到气相色谱系统,质谱检测定量。
地址 650231 云南省昆明市五华区红锦路367号