一种快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法

摘要

本发明一种快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法，包括装料，加热升温、恒温化料、引晶、放肩、长晶、收尾、退火开炉，加热升温、恒温化料、引晶、放肩、长晶、收尾阶段，炉内真空度保持1×10^‑5Pa以下，其中放肩时控制晶体生长速度先慢后快，最快生长速度为350g/h；放肩晶体重量达到8‑10Kg时开始等径生长，长晶速度逐渐增加到1Kg/h，最后晶体生长速度为1.05‑1.2Kg/h。本发明在传统泡生法生长蓝宝石工艺上有很大改进，具有长晶周期短、能耗少、晶体缺陷少、掏棒率高等优点，适用于80公斤以上的大尺寸蓝宝石晶体产业化应用。

主权项

一种快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法，包括装料，加热升温、恒温化料、引晶、放肩、长晶、收尾、退火开炉，其特征在于，加热升温、恒温化料、引晶、放肩、长晶、收尾阶段，炉内真空度保持1×10^‑5Pa以下；所述泡生法包括以下步骤：a）装料：将80‑100公斤纯度大于99.996%的高纯氧化铝料装入长晶炉内，将长度为13‑15mm的定向精度±0.1的籽晶连接好籽晶杆，籽晶位置调整到装料面上5‑8cm停留，关闭炉盖；启动真空系统抽真空，4‑5h炉内真空度降到1×10^‑5Pa后，启动加热系统，开始升温；b）加热、化料：设定加热功率，以200‑250℃/h的升温速率加热，长晶炉在9‑12h内到达化料功率；待原料开始熔化，加热功率达到化料功率后手动上升3‑5KW功率， 1‑2h后调整加热功率使液面对流稳定后下籽晶，籽晶下降速度为10mm/min，接触液面后开始引晶；加热过程中真空度高于1×10^‑5Pa时暂停升温，恒温使炉体内真空度恢复到1×10^‑5Pa以下后再继续升温；c）引晶、放肩、长晶：引晶时先将籽晶缩颈2‑4mm，籽晶杆以0.5‑0.7mm/h的速度自动提拉，设定加热功率以100‑300W/h的速率下降，晶体开始生长后每隔10‑30min手动向上提拉2‑3mm，完成长度在80‑100mm的引晶晶结后开始放肩，引晶过程耗时6‑10h；放肩时籽晶杆自动拉速设为0.2‑0.3mm/h，控制晶体生长速度先慢后快，最快生长速度为350g/h；长晶：放肩晶体重量达到8‑10Kg时开始等径生长，长晶速度逐渐增加到1Kg/h，最后晶体生长速度为1.05‑1.2Kg/h；d）收尾：晶体等径生长130‑150h后晶体重量接近装料量，将籽晶杆拉速设为0.8‑1mm/h，功率手动增加3‑5KW，晶体脱离坩埚晶重稳定后关闭拉速，将功率降到收尾前数值完成收尾；e）退火、冷却、开炉：步骤d）完成后进行退火、冷却、待炉内气压、温度与外界相同，关闭冷却水，打开炉盖吊出晶体；退火分高温退火阶段和低温退火阶段，加热功率降到20KW为高温退火阶段，高温退火耗时40h，20KW后为低温退火阶段，低温退火耗时40h。