发明名称 一步法合成苯乙烯-1,3-戊二烯嵌段共聚物的方法
摘要 本发明公开了一种一步法合成苯乙烯-1,3-戊二烯嵌段共聚物的方法。本发明嵌段共聚物的结构为:PS-b-PPD,其中PS为聚苯乙烯嵌段,PPD为聚1,3-戊二烯嵌段。本发明在加入单体和引发剂的同时加入调节剂,使苯乙烯单体先反应完全后再聚合1,3-戊二烯单体。本发明的有益效果在于:本发明一次加料合成苯乙烯-1,3-戊二烯嵌段共聚物,能避免因多次加料而引入杂质,同时本发明合成方法简单、嵌段效率高、反应时间缩短,为苯乙烯-1,3-戊二烯三嵌段共聚物和星型共聚物的制备提供了更好的工艺条件。
申请公布号 CN106589273A 申请公布日期 2017.04.26
申请号 CN201510663363.8 申请日期 2015.10.14
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 发明人 刘坤;傅建松;徐伟箭;姚亚娟;秦技强;任磊;何卿;吴忠平;奚军
分类号 C08F297/04(2006.01)I;C08F2/06(2006.01)I 主分类号 C08F297/04(2006.01)I
代理机构 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人 张宁展
主权项 一种一步法合成苯乙烯‑1,3‑戊二烯嵌段共聚物的方法,其特征在于,具体步骤如下:首先在无水无氧的条件下,在聚合反应器中加入非质子溶剂、苯乙烯单体、1,3‑戊二烯单体、调节剂和有机碱金属引发剂,其次在0~120℃温度下聚合反应1h~24h,最后用防老剂的醇溶液终止反应,并用甲醇或乙醇沉析出聚合物,洗涤,干燥,得到分子量和分子量分布可控的苯乙烯‑1,3‑戊二烯嵌段共聚物;其中:有机碱金属引发剂与调节剂的摩尔比为1:0.1~1:200,苯乙烯单体和1,3‑戊二烯单体的摩尔加和与有机碱金属引发剂的摩尔比为1:10<sup>‑3</sup>~1:10<sup>‑6</sup>,苯乙烯单体与1,3‑戊二烯单体的摩尔比为1:9~9:1,所述调节剂为有机醚类或有机胺类化合物;所述有机醚类化合物选自二乙二醇二甲基醚、二异丙醚,多乙二醇二烷基醚、1,3‑二氧六环、四氢呋喃或四氢呋喃烷基醚中的任一种;所述有机胺类化合物选自三乙胺、四甲基乙二胺、五甲基二乙烯基三胺、四氢糠胺、二哌啶乙烷或四氢糠胺甲基醚中任一种。
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