一种采用葫芦脲固相萃取测定玩具中塑化剂迁移量的方法

摘要

本发明公开了一种采用葫芦脲固相萃取测定玩具中塑化剂迁移量的方法，其特征在于：包括如下步骤：(A)制备葫芦脲固相萃取柱；(B)样品的前处理：包括制备迁移装置，使样品中的有害物质转移到迁移溶液中，采用所述葫芦脲固相萃取柱吸附有害物质并用溶剂洗脱；(C)将洗脱后的溶液上机测定，采用气相色谱‑串联质谱对样品中的有害物质进行检测。本发明采用葫芦脲固相萃取测定玩具中塑化剂迁移量的方法首次将葫芦脲(CB6～8)作为固相萃取材料用于水溶液中塑化剂的萃取，并结合气相色谱‑串联质谱分析，建立了测定塑胶玩具中6种塑化剂迁移量的方法。

主权项

一种采用葫芦脲固相萃取测定玩具中塑化剂迁移量的方法，其特征在于：包括如下步骤：(A)制备葫芦脲固相萃取柱；(B)样品的前处理：包括制备迁移装置，使样品中的塑化剂转移到迁移溶液中，采用所述葫芦脲固相萃取柱吸附塑化剂并用溶剂洗脱；(C)将洗脱后的溶液上机测定，采用气相色谱‑串联质谱对样品中的塑化剂进行检测；所述塑化剂为邻苯二甲酸酯类塑化剂；所述迁移装置包括比色管(7)、迁移溶液(8)、样品(9)、玻璃珠(10)，所述比色管(7)包括管体和盖合在其上的管盖，在所述管体中包括迁移溶液(8)，在所述迁移溶液(8)中设置有样品(9)，所述样品(9)为圆形片状结构，数量为多个，在所述样品(9)的中心设置有第一通孔，不锈钢丝(11)穿过所述第一通孔将多个所述样品(9)串联在一起，在相邻两个所述样品(9)之间设置有所述玻璃珠(10)，所述玻璃珠(10)上设置有供所述不锈钢丝(11)穿过的第二通孔；所述气相色谱‑串联质谱条件为：Agilent DB‑5MS色谱柱，30m×0.25mm i.d.,0.25μm；进样口温度280℃；载气高纯氦，流速为1.0mL/min；不分流进样，进样量1μL；程序升温：初始温度80℃，以20℃/min升至210℃，然后以10℃/min升至215℃，再以30℃/min升至300℃，保持5min；质谱离子源：内源EI源，电离能量70eV；MS/MS方式测定；碰撞模式：共振模式；传输线温度：280℃；target tic：20000；灯丝电流：10μA；溶剂延迟7min；所述葫芦脲固相萃取柱为无塞注射器结构，包括玻璃空腔柱体(1)和与其下端连接的无水硫酸钠萃取柱(6)，在所述玻璃空腔柱体(1)内部设置有上筛板(2)、下筛板(4)，在所述上筛板(2)和下筛板(4)之间填充有填料，所述填料为葫芦脲材料(3)；所述步骤(B)具体包括如下步骤：取塑胶或木质玩具平整面，用圆形切刀切取直径12mm、厚度1mm的圆形样品(9)，中心设置有第一通孔，用不锈钢丝(11)将多个样品(9)穿成一串，中间用玻璃珠(10)间隔，置于40mL的比色管中，加入20mL模拟唾液或模拟汗液，在37℃，100r/min下水浴振荡10min～24h后，得到震荡后的迁移溶液(8)，将震荡后的迁移溶液(8)通过提前经5mL甲醇预洗、5mL水平衡的葫芦脲固相萃取柱，利用真空泵将水抽干后加上无水硫酸钠萃取柱(6)，用5mL乙酸乙酯洗脱，上机测定。