发明名称 大米中镉金属含量的测定的一种前处理方法
摘要 本发明提供了大米中镉金属含量的测定的一种前处理方法,通过二乙基二硫代氨基甲酸钠将镉离子鳌合生成二乙基二硫代氨基甲酸镉,再用四氯化碳将鳌合后的螯合物萃取,对镉金属离子进行选择性富集,排除了其他金属离子的干扰,从而实现了选择性的精确测试镉离子。
申请公布号 CN106596424A 申请公布日期 2017.04.26
申请号 CN201611081298.9 申请日期 2016.11.30
申请人 大工(青岛)新能源材料技术研究院有限公司 发明人 池明;刘鑫业;李鹏廷
分类号 G01N21/31(2006.01)I 主分类号 G01N21/31(2006.01)I
代理机构 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人 孙营营
主权项 大米中镉金属含量的测定的一种前处理方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将大米用硝酸和硫酸进行消解,所述硝酸和硫酸体积比为4:1,消解时加热,直至消解液蒸干,样品没有白烟冒出;(2)用去离子水溶解消解后样品,超声加速消解,然后过滤,用去离子水洗涤,将滤液收集得到溶解液;(3)取上述溶解液加入柠檬酸铵溶液进行对镉离子的初步富集,反应式为Cd<sup>2+</sup>+C<sub>6</sub>H<sub>5</sub>O<sub>7</sub>(NH<sub>4</sub>)<sub>3</sub>→Cd(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>+C<sub>6</sub>H<sub>5</sub>O<sub>7</sub>(NH<sub>4</sub>)<sup>2+</sup>,加入石蕊试剂2~3滴,用氨水调节到pH为7~8,得到富集液;(4)将上述富集液加入质量浓度为3%~5%的二乙基二硫代氨基甲酸钠摇匀,将镉离子鳌合生成二乙基二硫代氨基甲酸镉,摇匀后加入四氯化碳将鳌合后的螯合物萃取,超声以到达充分萃取;(5)取上述萃取后的试剂移入比色管中,加入硝酸‑双氧水体系将之前的鳌合物破坏掉使富集的镉被释放出来,得到富集镉液;(6)取市售标准镉试剂按照不同的比例稀释,分别取5mL用原子分光光度计检测,绘制标准曲线;(7)将所述步骤(5)中的富集镉液用分光光度计检测,对照步骤(6)中绘制的标准曲线计算出最终镉含量。
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