发明名称 一种耐用的表面涂层的制备方法及系统
摘要 一种涂层的制备方法,它包括依次对铝合金元件表面进行预处理、制备铝合金元件表面起弧阻挡层、制备铝合金表面隔热复合陶瓷涂层和后处理;所述铝合金元件表面起弧阻挡层的制备是在以NaOH、Na<sub>2</sub>SiO<sub>3</sub>、(NaPO<sub>3</sub>)<sub>6</sub>、K<sub>2</sub>ZrF<sub>6</sub>组成的去离子水电解液体系中进行涂层;上述铝合金元件表面涂层的制备系统,由不锈钢溶液槽(7)、工装(4)、铝合金元件(5)、搅拌器(2)、温度计(6)、冷却水循环散热装置(1)和电源设备(8)组成。本发明方法及其系统制得的铝合金元件表面涂层具有高韧性、与铝合金元件表面结合力强,其使用寿命长,隔热性能优异。
申请公布号 CN104911663B 申请公布日期 2017.04.19
申请号 CN201510223912.X 申请日期 2012.05.10
申请人 中国兵器工业第五九研究所 发明人 吴护林;陈海涛;李忠盛;张隆平;易同斌;贾代金
分类号 C25D11/04(2006.01)I;C25D5/18(2006.01)I 主分类号 C25D11/04(2006.01)I
代理机构 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 代理人 周韶红
主权项 一种涂层的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行:所述涂层采用的制备系统,由不锈钢溶液槽(7)、工装(4)、铝合金元件(5)、搅拌器(2)、温度计(6)、冷却水循环散热装置(1)和电源设备(8)组成,其中不锈钢溶液槽(7)内盛电解液(3),不锈钢溶液槽(7)内设置有温度计(6)、搅拌器(2)、工装(4)和铝合金元件(5),并且均浸在所述电解液(3)中,其中铝合金元件(5)设置在工装(4)内,电源设备(8)的正、负极与铝合金元件(5)、工装(4)分别连接;所述冷却水循环散热装置(1)设置在不锈钢溶液槽(7)下部通过管道与不锈钢溶液槽(7)连通;a. 高压直流脉冲电源及铝合金元件工装的准备:采用正负电压对称、正负电压可调、正负脉冲比可调及正负脉冲脉宽、频率可调的高电压直流脉冲电源;正负电压都在700 V以上,正负电压在0~700 V之间平滑可调,正负脉冲比进行1:2、2:1、1:1三种模式可调,正负脉冲宽度在0~100%之间可调,正负脉冲的频率在300 Hz~3000 Hz之间可调,该电源配套的电解液槽有冷却能力,保证实验过程中溶液温度保持在30℃以下;并针对铝合金元件的结构特性设计出涂层制备所需要的铝合金元件工装,该工装同时作为涂层制备的另外一个电极;b. 铝合金元件表面的预处理:将铝合金元件采用超声波清洗仪进行除尘、除油清洗,再采用H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>与Al(OH)<sub>3</sub>反应,得到磷酸二氢铝溶胶的水溶液处理液,将铝合金元件浸入该溶液中2~3 min,以除去铝合金表面的氧化皮,处理后用去离子水清洗,再将铝合金元件浸入10~20 g/L的NaOH溶液进行表面碱洗和钝化处理至少5分钟;c. 铝合金元件表面起弧阻挡层的制备所述铝合金元件表面起弧阻挡层的制备是在以NaOH、Na<sub>2</sub>SiO<sub>3</sub>、(NaPO<sub>3</sub>)<sub>6</sub>、K<sub>2</sub>ZrF<sub>6</sub>组成的去离子水电解液体系中进行涂层,其中NaOH 9 g/L、Na<sub>2</sub>SiO<sub>3 </sub>21g/L、(NaPO<sub>3</sub>)<sub>6 </sub>11g/L、K<sub>2</sub>ZrF<sub>6</sub> 25g/L,所述涂层是以铝合金元件工装夹于高压直流脉冲电源的阳极、铝合金元件工装连接于电源的阴极进行涂层制备起弧阻挡层,涂层制备过程中不加入负电压,其中电流密度4A/dm<sup>2</sup>,电压100V,频率900 Hz,正脉冲的脉宽30%,处理时间20min;d. 铝合金表面隔热复合陶瓷涂层的制备在制备铝合金元件表面的起弧阻挡层后,进行铝合金表面隔热复合陶瓷涂层的制备,具体是将所述表面具有起弧阻挡层的铝合金元件在以NaOH、Na<sub>2</sub>SiO<sub>3</sub>、(NaPO<sub>3</sub>)<sub>6</sub>、 Zr(NO<sub>3</sub>)<sub>4</sub>、Y(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>、Al(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>,以及纳米ZrO<sub>2</sub>和纳米稀土氧化物复合水性无机粘结剂为组成成分的去离子水电解液体系中进行涂层,其中NaOH 5 g/L、Na<sub>2</sub>SiO<sub>3</sub> 16 g/L、(NaPO<sub>3</sub>)<sub>6 </sub>6 g/L、Zr(NO<sub>3</sub>)<sub>4</sub> 18 g/L、Y(NO<sub>3</sub>)<sub>3 </sub>7g/L、Al(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub> 10 g/L,所述纳米ZrO<sub>2</sub>为粒径20‑40nm的纳米ZrO<sub>2</sub>,其加入量为30g/L;纳米稀土氧化物复合水性无机粘结剂是氧化镧、氧化钇或/和氧化铈经聚缩反应制得的耐高温复合水性无机粘接剂,其用量为32g/L;所述涂层是将制备有起弧阻挡层的铝合金工件装夹于高压直流脉冲电源的阴极,工装连接于电源的阳极,同时加入正、负向电压,其中电流密度6A/dm<sup>2</sup>,正电压400V、负电压300V,频率800Hz,正脉冲的脉宽取25%,正负脉冲比1:2,处理时间60min;e. 后处理对经步骤d处理后的具涂层的铝合金元件进行清洗,然后采用电吹风将具涂层铝合金元件吹干;还对具涂层铝合金元件进行封孔处理,具体是采用ZrO<sub>2</sub>改性的有机硅酚醛树脂对涂层铝合金元件进行均匀喷涂,并在160~180℃温度范围内对有机硅酚醛树脂进行固化5h及以上。
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