一种9‑芴酮清洁生产一步法

摘要

一种9‑芴酮清洁生产一步法，本发明属于化工合成技术领域，解决现有技术中9‑芴酮的制备工艺复杂，成本高，收率低的问题，以芴为原料，苯类试剂为溶剂，碱为催化剂，季铵盐为相转移催化剂，在氧气环境下，温度55‑60℃的条件下反应，在反应结束后，再加入缓释剂，使体系分层，将9‑芴酮油相层冷却结晶，抽滤后得到9‑芴酮产物，本发明无需水洗工艺，制得的9‑芴酮含量高，达到99.7%。

主权项

一种9‑芴酮清洁生产一步法，其特征在于：包括如下步骤：将溶剂、催化剂、含量95%的芴、相转移催化剂按比例依次加入反应釜中，常压搅拌加热，同时通入洁净空气开始氧化反应至反应结束；反应完全后，向反应釜中加入缓释剂，温度保持55‑60℃，继续搅拌，使缓释剂与体系中物料充分混合，反应结束后静置，反应体系分为3层；从底部加装视盅的反应釜排出底层和中层物质，观察视盅出现上层物质后停止排放；反应釜中的剩余物质搅拌加热到后，趁热过滤，滤除体系中的杂质，然后反应釜夹套通冷媒降温，冷却结晶，温度降至15℃后，保持1h，开始抽滤，滤饼即是所得反应产物。