制备N‑取代四氟邻苯二甲亚酰胺的方法

摘要

本发明公开了一种制备N‑取代四氟邻苯二甲亚酰胺的方法，包括以下步骤：1)、预氟化：以N‑取代四氯邻苯二甲亚酰胺为原料；在有机溶剂中，将N‑取代四氯邻苯二甲亚酰胺与氟化剂(或者后续的全氟化步骤所得的滤饼Ⅱ)混合，在140～180℃的条件下反应4～10小时，所得的反应液Ⅰ冷却后过滤；2)、全氟化：在步骤1)所得的滤液Ⅰ中加入氟化钾继续反应，所得的反应液Ⅱ冷却后过滤，得到滤饼Ⅱ和滤液Ⅱ；滤液Ⅱ减压蒸馏脱除有机溶剂，得到N‑取代四氟邻苯二甲亚酰胺的粗品；粗品经重结晶，得N‑取代四氟邻苯二甲亚酰胺。

主权项

制备N‑取代四氟邻苯二甲亚酰胺的方法，其特征是包括以下步骤：1)、预氟化：以N‑取代四氯邻苯二甲亚酰胺为原料；在有机溶剂中，将N‑取代四氯邻苯二甲亚酰胺与氟化剂混合，在140～180℃的条件下反应4～10小时，所得的反应液Ⅰ冷却后过滤，得到滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ；所述N‑取代四氯邻苯二甲亚酰胺与氟化剂的用量摩尔比为1：4～8；2)、全氟化：在步骤1)所得的滤液Ⅰ中加入氟化钾，所加入的氟化钾与步骤1)的预氟化中的原料的摩尔比为4～8：1，在140～180℃的条件下反应4～10小时，得到反应液Ⅱ；所得的反应液Ⅱ冷却后过滤，得到滤饼Ⅱ和滤液Ⅱ；滤液Ⅱ减压蒸馏脱除有机溶剂，得到N‑取代四氟邻苯二甲亚酰胺的粗品；粗品经重结晶，得N‑取代四氟邻苯二甲亚酰胺。