一种低苯基含氢硅油的制备方法

摘要

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种低苯基含氢硅油的制备方法。该方法是采用八苯基环四硅氧烷（P₄）和八甲基环四硅氧烷(D₄)为原料，1,1,3,3‑四甲基‑1,3‑二氢二硅氧烷(M^HM^H)为封端剂，固体超强酸为催化剂，于有机溶剂中加热到50‑30℃进行调聚反应，回流反应4‑9h后，过滤，常压蒸去溶剂，‑0.096 MPa下逐步升温至205℃，除去低沸物和剩余的溶剂，制备得到低苯基含氢硅油。该苯基硅油为端含氢硅油，利用其高透光率、高折射率、热稳定性好、耐辐照等特点，可以用作LED封装材料。

主权项

一种低苯基含氢硅油的制备方法，其特征为：由以下质量份数的原料制成：八苯基环四硅氧烷12‑15份、八甲基环四硅氧烷85‑88份、1,1,3,3‑四甲基‑1,3‑二氢二硅氧烷1‑6份、固体超强酸5‑10份、有机溶剂125‑135份；具体制备方法为：向干燥的250 mL三口瓶中加入八苯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、固体超强酸和有机溶剂，加热到50‑130℃进行回流反应，聚合4‑9h后，降温至60℃，加入1,1,3,3‑四甲基‑1,3‑二氢二硅氧烷，继续聚合9h，过滤，常压蒸去溶剂，‑0.096 MPa下逐步升温至205℃，除去低沸物和剩余的溶剂，得到低苯基含氢硅油；其中固体超强酸为SO₄^2‑/TiO₂、SO₄^2‑/TiO₂‑Fe₂O_3、SO₄^2‑/ZrO₂、SO₄^2‑/ZrO₂‑Ce₂(SO₄)₃、SO₄^2‑/ZrO₂‑Fe₂O₃中的一种；其中有机溶剂为甲苯、二甲苯、质量相同的甲苯和二甲苯混合物中的一种。