一种高收率奥沙碘铵的制备方法

摘要

本发明公开一种高收率奥沙碘铵的制备方法，包括如下步骤：S1、制备2‑苯基‑2‑环己基‑4‑溴甲基‑1,3‑二恶茂：将三氟化硼乙醚络合物滴加至干燥的环己基苯基甲酮中，调节温度，滴加干燥的1‑溴‑2,3‑环氧丙烷，滴加过程中不断搅拌，调节温度，继续搅拌，减压蒸馏三氟化硼乙醚络合物和环己基苯基甲酮得到物料A；将物料A纯化，干燥得到2‑苯基‑2‑环己基‑4‑溴甲基‑1,3‑二恶茂；S2、制备2‑苯基‑2‑环己基‑4‑哌啶甲基‑1,3‑二恶茂；S3、制备奥沙碘铵。本发明反应条件温和，适合工业化生产，原料廉价易得，成本低，制备得到的奥沙碘铵纯度高，综合收率好。

主权项

一种高收率奥沙碘铵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、制备2‑苯基‑2‑环己基‑4‑溴甲基‑1,3‑二恶茂：将三氟化硼乙醚络合物滴加至干燥的环己基苯基甲酮中，调节温度，滴加干燥的1‑溴‑2,3‑环氧丙烷，滴加过程中不断搅拌，调节温度，继续搅拌，减压蒸馏三氟化硼乙醚络合物和环己基苯基甲酮得到物料A；将物料A纯化，干燥得到2‑苯基‑2‑环己基‑4‑溴甲基‑1,3‑二恶茂；S2、制备2‑苯基‑2‑环己基‑4‑哌啶甲基‑1,3‑二恶茂：将哌啶、第二有机溶剂、催化剂和S1中得到的2‑苯基‑2‑环己基‑4‑溴甲基‑1,3‑二恶茂混匀溶解；调节温度至25‑35℃，保温搅拌4‑6h，减压浓缩得到物料B；将物料B加入甲苯中溶解，加水洗涤，分离出甲苯层，干燥去除水分，减压浓缩得到2‑苯基‑2‑环己基‑4‑哌啶甲基‑1,3‑二恶茂；S3、制备奥沙碘铵：将S2中得到的2‑苯基‑2‑环己基‑4‑哌啶甲基‑1,3‑二恶茂加入乙醇中溶解，加入碘甲烷，室温搅拌26‑30h，减压蒸馏得到物料C；将物料C加入异丙醇中重结晶，干燥得到奥沙碘铵。