一种二氯二氢硅组分的检测方法

摘要

一种二氯二氢硅组分的检测方法，使用气象色谱‑质谱联用仪进行组分检测，检测过程中使用了进样装置，进样装置包括密封器和水浴槽，本发明能有效避免样品与空气接触、检测结果准确。

主权项

一种二氯二氢硅组分的检测方法，使用气象色谱‑质谱联用仪进行组分检测，检测过程中使用了进样装置（1），进样装置（1）包括密封器（2）和水浴槽（3），包括以下步骤：1）使用氮气对密封器（2）内进行排空处理，氮气对密封器（2）内部进行吹扫10分钟，以完全排尽密封器（2）内的空气；2）将经由液氮冷却的固态二氯二氢硅放入到密封器（2）内，抽取真空，使密封器（2）内部的真空度为0Pa；3）将密封器（2）置于水浴槽（3）中，使用流动的纯水进行水浴，水温在0‑25℃之间，待密封器（2）内的固态的二氯二氢硅完全变成液态后，在水浴槽（3）中通入少量液氮，使温度控制在0℃左右，等待3‑8分钟，使密封器（2）内的气液达到平衡；4)用导管（4）通入载气加压，样品随着载气一起进样；5）采用岛津GC‑2014型气相色谱仪、热导检测器对进样进行检测分析，其中：色谱条件： RTX‑VMS，30m*0.25mm*1.4μm；温度：检测器200℃，进样口150℃，柱温80℃；分流方式进样，分流比：10：1，进样10μl；柱流量：高纯氦2ml/min；尾吹：高纯氦30ml/min；6）将步骤4）取样后得到的密封器（2）进行处理，重复进行步骤3）‑步骤5) ，根据保留时间来确定其出峰位置，定性测试。