发明名称 一种利用电解池合成d‑生物素中间体的制备方法
摘要 本发明涉及一种利用电解池合成d‑生物素中间体的制备方法,在酸性条件下,在电解池中电解还原3‑烷基‑5‑氧代‑6‑烷基‑二氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑7‑羧酸化合物,得到1,3‑二烷基‑2‑氧代‑5‑巯基‑咪唑啉‑4‑羧酸化合物。该制备方法使用电解还原代替锌粉作为还原剂,在温和条件下进行反应,通过调节电压、电流控制反应进程,提高选择性和收率,降低成本。
申请公布号 CN106555206A 申请公布日期 2017.04.05
申请号 CN201611047352.8 申请日期 2016.11.23
申请人 浙江新和成药业有限公司;上虞新和成生物化工有限公司 发明人 许永锋;韦念想;朱丹琪;吕国锋;黄国东;赵初秋;李雪明
分类号 C25B3/04(2006.01)I 主分类号 C25B3/04(2006.01)I
代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人 陈华
主权项 一种利用电解池合成d‑生物素中间体的制备方法,其特征在于,在酸性条件下,在电解池中电解还原3‑烷基‑5‑氧代‑6‑烷基‑二氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑7‑羧酸化合物,得到1,3‑二烷基‑2‑氧代‑5‑巯基‑咪唑啉‑4‑羧酸化合物;所述3‑烷基‑5‑氧代‑6‑烷基‑二氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑7‑羧酸化合物的结构如式(Ⅰ)所示:<img file="FDA0001160282300000011.GIF" wi="653" he="359" />所述1,3‑二烷基‑2‑氧代‑5‑巯基‑咪唑啉‑4‑羧酸化合物的结构如式(Ⅱ)所示:<img file="FDA0001160282300000012.GIF" wi="653" he="431" />其反应方程式如下:<img file="FDA0001160282300000013.GIF" wi="1692" he="431" />其中,式(Ⅰ)和(Ⅱ)中,R<sup>1</sup>为苯基或被取代的苯基,所述取代基独立地选自C<sub>1</sub>~C<sub>5</sub>烷基、C<sub>1</sub>~C<sub>5</sub>烷氧基、F、Cl或Br中的一种或几种;R<sup>2</sup>为叔丁基、叔戊基、苄基、二苯甲基、被取代的苄基或二苯甲基,所述取代基独立地选自C<sub>1</sub>~C<sub>5</sub>烷基、C<sub>1</sub>~C<sub>5</sub>烷氧基、羟基或亚甲基二氧基中的一种或几种,取代位置在所述的苄基或二苯甲基的苯环上。
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