发明名称 一种从钒渣铵浸浆液中结晶分离偏钒酸铵的方法
摘要 本发明提供一种从钒渣铵浸浆液中分离钒的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)富集:钒渣铵浸浆液经过降温冷却,偏钒酸铵不断从溶液从结晶析出形成固体,液浆经过液固分离,偏钒酸铵富集到渣相中,结晶母液循环利用浸出钒渣;(2)洗涤:将低铵低钒的初始钒溶液加热至高温,用该溶液搅拌洗涤含钒的钒渣,使渣相中钒全部溶解于溶液中,保温过滤;(3)结晶:在含钒溶液中加入铵盐,提高溶液中铵浓度,通过降温冷却使液相中的钒重新结晶生成偏钒酸铵,过滤得到偏钒酸铵晶体,母液用于下一次的洗涤。该发明采用结晶—重溶—再结晶的方法制备偏钒酸铵,提高了钒的溶解量以及结晶率,增大了偏钒酸铵的结晶操作空间,为钒渣的铵浸工艺提供了有效的结晶方法。整个结晶工艺流程简短,操作简便,好控制,易掌握。所制备出的偏钒酸铵晶体纯度大于98%、钒结晶率大于70%。
申请公布号 CN104294047B 申请公布日期 2017.04.05
申请号 CN201410419444.9 申请日期 2014.08.22
申请人 中国科学院过程工程研究所 发明人 杜浩;刘彪;郑诗礼;王少娜;李猛
分类号 C22B7/00(2006.01)I;C22B34/22(2006.01)I 主分类号 C22B7/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种从钒渣铵浸浆液中分离偏钒酸铵的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)富集:钒渣铵浸浆液经过降温冷却,偏钒酸铵不断从溶液从结晶析出形成固体,液浆经过液固分离,偏钒酸铵富集到渣相中,结晶母液循环利用浸出钒渣;(2)洗涤:将低铵低钒的初始钒溶液加热至60‑105℃,用该溶液搅拌洗涤含钒的钒渣,使渣相中钒全部溶解于溶液中,保温过滤;其中,所述低铵低钒的初始钒溶液的铵浓度为7.57、20.56、22.78或34.78g/L,钒浓度为0.01‑20g/L;(3)结晶:在含钒溶液中加入铵盐,提高溶液中铵浓度,通过降温冷却使液相中的钒重新结晶生成偏钒酸铵,过滤得到偏钒酸铵晶体,母液用于下一次的洗涤;其中所述铵浸浆液为含有氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵、硝酸铵中的一种或者两种以上的组合,所述步骤(1)中的降温冷却终点的温度为5‑60℃,冷却降温时间为0.5‑6h。
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